本发明涉及硫化促进剂mbt合成,具体的,涉及一种硫化促进剂mbt的合成方法。
背景技术:
1、硫化促进剂mbt是橡胶工业中重要的通用型硫化促进剂,广泛用于轮胎、内胎、胶带等工业橡胶制品中,在天然橡胶和一般合成橡胶中具有快速硫化促进作用,还具有一定的增塑和防老化作用,是目前市场上需求量较大的一种硫化促进剂。硫化促进剂mbt可单独使用,或与二硫代氨基甲酸盐类、秋兰姆类、胍类和其它碱性促进剂并用。
2、目前,关于硫化促进剂mbt的合成方法有很多,主要是分别以苯胺、邻硝基氯苯和二苯硫脲为原料的3种合成方法,但制备得到的硫化促进剂mbt粗品中含有较多杂质,因此需要对硫化促进剂mbt粗品进行提纯,而现有技术中通常采用甲苯、二硫化碳、苯胺、氯苯等溶剂进行提取,但是提纯后的硫化促进剂mbt仍存在纯度低和收率低的问题。
技术实现思路
1、本发明提出一种硫化促进剂mbt的合成方法,解决了相关技术中硫化促进剂mbt纯度低、收率低的问题。
2、本发明的技术方案如下:
3、本发明提出一种硫化促进剂mbt的合成方法,包括以下步骤:
4、s1、将苯胺、二硫化碳、硫磺反应后,得到硫化促进剂mbt粗品;
5、s2、将硫化促进剂mbt粗品加入到混合溶液中,进行重结晶,得到硫化促进剂mbt;
6、所述混合溶液由吡啶和二甲苯组成。
7、作为进一步技术方案,所述吡啶和二甲苯的质量比为1:5~7。
8、作为进一步技术方案,所述吡啶和二甲苯的质量比为1:6。
9、本发明发现,当吡啶和二甲苯的质量比为1:6时,能够更好的提高硫化促进剂mbt的溶解度,减少杂质的溶解,进而使得制备得到的硫化促进剂mbt收率高、纯度高。
10、作为进一步技术方案,所述硫化促进剂mbt粗品与混合溶液的质量比为1:2~3。
11、作为进一步技术方案,所述s2中重结晶为先将温度升至120~130℃硫化促进剂mbt粗品溶解后,趁热过滤,取液体进行降温。
12、作为进一步技术方案,所述降温为降温至30~40℃。
13、作为进一步技术方案,所述降温为降温至35℃。
14、作为进一步技术方案,所述降温的速率为2~4℃/min。
15、作为进一步技术方案,所述降温的速率为3℃/min。
16、作为进一步技术方案,所述苯胺、二硫化碳、硫磺的摩尔比为1:1.2:1.5~2。
17、作为进一步技术方案,所述s1中反应的温度为250~260℃,反应的时间为120~130min,反应的压力为8-10mpa。
18、本发明的工作原理及有益效果为:
19、1、本发明中,对合成得到的硫化促进剂mbt粗品进行了重结晶,重结晶时采用了由吡啶和二甲苯组成的混合溶液,可以实现对硫化促进剂mbt的充分溶解,提高硫化促进剂mbt的收率和纯度。
20、2、本发明中,通过限定吡啶和二甲苯的质量比为1:5~7,可以更好的提高硫化促进剂mbt的溶解,进一步提高硫化促进剂mbt的收率和纯度。
21、3、本发明中,通过限定重结晶过程中降温至30~40℃和降温速率为2~4℃/min,更进一步提高了硫化促进剂mbt的收率和纯度。
1.一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述吡啶和二甲苯的质量比为1:5~7。
3.根据权利要求1所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述硫化促进剂mbt粗品与混合溶液的质量比为1:2~3。
4.根据权利要求1所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述s2中重结晶为先将温度升至120~130℃硫化促进剂mbt粗品溶解后,趁热过滤,取液体进行降温。
5.根据权利要求4所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述降温为降温至30~40℃。
6.根据权利要求5所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述降温的速率为2~4℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述苯胺、二硫化碳、硫磺的摩尔比为1:1.2:1.5~2。
8.根据权利要求1所述的一种硫化促进剂mbt的合成方法,其特征在于,所述s1中反应的温度为250~260℃,反应的时间为120~130min,反应压力为8-10mpa。