一种达格列净中间体的制备方法与流程

文档序号:37264928发布日期:2024-03-12 20:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s1、s2、s3中所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s1、s2、s3中所述有机溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述氯化亚砜与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.5~1.0:1。

5.根据权利要求2所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述氯化亚砜与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.55~0.65:1。

6.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s2中所述三氯化铝与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.5~2.0:1。

7.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s2中所述苯乙醚的质量与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.5~3.0:1。

8.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s3中所述1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.5~3.0:1。

9.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s3中异丙醇的质量与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为2.0~10.0:1。

10.根据权利要求1所述的达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,步骤s3中所述后处理步骤为:将下层有机相加入无水硫酸钠干燥,活性炭脱色过滤,滤液减压浓缩至无液体蒸出,在50~60℃温度下,分出下层淡黄色油状物,加入异丙醇重结晶得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷。


技术总结
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种达格列净中间体的5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷的制备方法。该方法以5‑溴‑2‑氯‑苯甲酸为起始原料经过三步反应酰化、傅克酰基化、还原制备得到5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷,中间步骤无需提纯,直接以溶液的形式继续向后反应,节省了萃取、分液、浓缩、离心、干燥等步骤,采用“一锅法”直接得到产品,生产周期短,操作简单,更适合工业化生产。

技术研发人员:李跃东,聂胜维,袁浩,杜亚东,霍发政,薛智龙
受保护的技术使用者:山东诚汇双达药业有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/11
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