专利名称：制造水性粘合剂体系的凝聚体的制作方法
技术领域：
本发明涉及凝聚体，它是模制件或聚集体，是源于制造水性粘合剂体系的材料，还涉及它的制造和应用。
对于凝聚体可理解为或多或少是多孔的、对实际应用足够牢固聚集的、由粉末状物质形成的积聚物。如果凝聚体是无规则成形的粒子，即不具有规则的几何形状，而相反的它具有不平的或完全锯齿形的表面，则被称作为聚集体。如果凝聚体具有规则的平整的或圆的表面，那它是模制体。
凝聚体应由用于制造水性粘合剂体系的材料组成。对于水性粘合剂体系可理解为溶液或分散液，它们用于粘合，加固或密封。具体的例子是浆糊，分散体粘合剂，用于矿物底层打底漆等等。
为得到这种即可使用的粘合剂，只须将干燥的凝聚体溶解或分散于水中。
这种凝聚体是已知的，在DE 31 03 338中建议一种以粉末状纤维素醚为基础的浆糊干燥产品。由粒度分布低于200μm者为90％的纤维素醚在造粒设备中加入水制造粒度为100-600μm的快速溶解粒子。由于在造粒时水的加入使粒子比以前具有较大的体积。在干燥后粒子的散重仅约为原来粉末混合物的50％。这是包装材料消耗较高的原因，是所不希望的。粒子可放在压片装置中形成直径为25mm的片形。此片在投入水后瞬间分解和过8分钟在一次搅拌5秒钟后得到即可使用的浆糊。片中含有纤维素醚，乙二醛，磷酸和乙氧基化的脂肪醇。它们也可还含有塑料分散粉末。这样组成的片形的缺点是，即可使用的浆糊不是无结块的，它外表是凝胶状和内部还完全干燥。这样的结块在强烈搅拌时和在长的等候时间仅非常慢地溶解。
结块问题曾在DE 42 00 188描述过，是这样解决的，即在片形中除了水溶性干燥的聚合物外还含有一种产品，它在水的存在下反应放出气体。在此它优选为一种干燥的酸组分和碳酸盐或碳酸氢盐。此外建议还加入其它试剂使片形降解，例如加入淀粉，超吸收剂，硅酸和滑石。该专利描述了一种纤维素醚作超吸收剂，它是如此交联，以致成为水不溶和能吸收大约它本身重量50倍的脱离子水。缺点是，全部加入的物质只显示非常少的水含量，因为否则在粘合剂片贮存期间导致气体过早形成。为获得片形必要的崩解作用，片形的约30-50％是盐。这样高的电解质含量导致其粘度比含非电解质的粘合剂组合物低至30％，这在很大程度上减少了浆糊的使用范围。
这种片形-含有或不含超吸收剂-至少有一种以下的缺点-只有在苛刻的条件下制造，-使片形的强度小，-由于湿气的进入使贮存不稳定，-小的结块，它在30分钟后才消失。
在DE 197 02 026中用以下方法避免此缺点，即模制件是在小心的条件下进行制造，这使模制件的边缘也是多孔的。为此将用于制造含水5-40％(重量)的浆糊的粉末状材料做成坯品，它通过小心加热，特别是用微波固化。这种解决办法的缺点是应用昂贵的微波。
从现有的技术水平出发本发明的任务是，克服上述的缺点，特别是提供由用于制造水性粘合剂体系的材料形成的凝聚体，该凝聚体在数月存放之后至少在一般时间约15分钟内在尽可能少的搅拌下在水中无结块地溶解和实际上与无崩解剂的相应的粉末有同样的粘度。
按本发明的解决办法列于专利的权利要求书。它基本上由以下组成，用于制造水性粘合剂体系的材料形成的凝聚体至少含有一种亲水的崩解剂，它在水中不溶解和产生溶胀压力。
按本发明的凝聚体含有99.5-50，特别是97-70和尤其是95-85％(重量)用于制造水性的粘合剂体系的材料和0.5-50，优选3-30和尤其是5-15％(重量)的崩解剂，是以崩解剂和用于制造水性粘合剂体系的材料之和为基础。
对于崩解剂可理解为这样的材料和材料混合物，它用于使凝聚体，特别是片形在水性介质中快速分解和有助于有效物质快速和完全的作用。来自水溶性或水不溶性物质的崩解剂，在与水接触时溶胀和因此产生溶胀压力和使其体积变大，其应用基本上是已知的。特别是在制药工艺中这种崩解剂作为分解加速剂应用于片形的药剂中。含有水不溶解的、在加水时产生溶胀压力的片形崩解剂的片形的分解机理，例如由A.M.Guyot-Hermann在论文“片形崩解和崩解剂”，S.T.P.Pharma Sciences2(6)445-462页，1992中曾有描述。
亲水的固体物质对按本发明的崩解剂是适用的。亲水的意思是它被水很快和完全润湿。合适的是崩解剂的润湿性通过添加表面活性剂，尤其是通过表面活性剂的表面处理加以改善，每100g崩解剂加入0.1g至10g，优选0.5-3g的表面活性剂。与阴离子或阳离子表面活性剂相比优选用非离子表面活性剂。
崩解剂必须产生强烈的溶胀压力。崩解剂的最大溶胀压力应超过每个粘合剂组分的最大溶胀压力和在浓度为20％时至少为105NM-2(1巴)，优选至少为1.4×105NM-2(1.4巴)，这是按实例中给定的测量方法测定。重要的是崩解剂的溶胀压力在加水后1分钟内比粘合剂组分的溶胀压力大，它特别是应大1.3倍。
有利的是不仅是溶胀压力，而且溶胀体积(＝吸入的水量)也大，因为以后体积同样变大得多。有利的是崩解剂吸入至少为它的重量2倍，特别是5倍的水。在许多情况下吸水约达10倍。
崩解剂在水中不溶解，亦即溶解度小于1g，优选小于0.01g，以20℃的10ml水为基础，在搅拌下从加入水1分钟测量，优选也在较长时间至饱和后测量。不溶解部分例如通过过滤或离心分离后，测定溶液残渣的重量来确定溶解度。如果崩解剂是聚合物，不溶解性也可通过粘度测定。它在1分钟内，优选在饱和时最大增加10％，但通常优选不增加。聚合物崩解剂的例子是缓凝的纤维素衍生物。它是可逆交联的纤维素衍生物，它在交联状态是不溶解的，但不交联状态是可溶解的。通过pH值至少等8的水提高交联度。
适宜的是崩解剂在说明书规定的试验方法中不产生凝胶。
为了快速作用，崩解剂的纤维状内部和/或外部结构是有利的。对于“纤维状”可理解为一种形状，在此形状中一个尺寸比其它二个大小大约相同的尺寸至少大两倍。通常纤维的长度为0.03-1.5，优选0.1至1.0mm。纤维优选由纤维素和其衍生物组成。但也考虑其它易润温的材料，例如玻璃。但非纤维形状的也可使用。
崩解剂首先是一种天然的或部分合成的多糖和其衍生物，特别是以纤维素为基础的。但淀粉也适用于作基础物。但也可应用以交联聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为基础的全合成的崩解剂。特别优选的是短切纤维或微晶的聚合物。可考虑胶原，直链淀粉、聚酰胺、和尤其是纤维素，例如以软质木粉的形状。
原则上许多已知的崩解剂可以选择。纤维素和改性纤维素的例子是FMC公司的Avicell pH101，102或200，Rettenmaier公司的ArbocelBww 40，Deggusa公司的Elcema，未知制造厂的Lattice NT 200。淀粉产品的例子是Scholten公司的高交联的羟-丙基淀粉Prejel VA 70-S-AGG，和羧甲基淀粉钠盐CMS UAP 500和Primojel。此外FMC公司的横向交联的羧甲基纤维素钠AC-Di-Sol以及BASF的交联聚乙烯吡咯烷酮衍生物Kollidon CL和GAF的Polyplasdone XL也是适用的。
优选将崩解剂压实，这可理解为将原料产物压在一起(压紧)成为大的单元。用或不用粘合剂。崩解剂原料产品优选以不同尺寸的混合物存在。证明合适的是一方面纤维长度约为30-150μm和另方面纤维长度例如为500-1500μm的纤维素及其衍生物的混合物。表面活性剂和其它添加物例如多醇如山梨醇和水溶性的聚合物如聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮适宜的在压紧之前加入。崩解剂压紧物的散重为200-700，特别是350-450g/l和粒度优选为0.1-3，特别是0.2-2mm。
用于制造水性粘合剂体系的材料是含50-99％(重量)水溶性或水分散性、干燥状态在室温不粘的无机或有机、天然或部分合成的聚合物(基础聚合物)以及0-50％(重量)全合成的聚合物(粘合力增强剂)，各以崩解剂和用于制造水溶性粘合体系的材料之和为基础。
作为基础聚合物除了水玻璃外可考虑至少一种下列不溶性或水分散性天然的或部分合成的聚合物，特别是当要制造浆糊时a)淀粉和/或淀粉衍生物，b)纤维素衍生物，尤其是纤维素醚，淀粉应是水溶性或水可溶胀的，尤其感兴趣的是改性淀粉，是通过物理或轻微的化学作用实现改性。具体例子是部分降解淀粉和溶胀淀粉。
淀粉衍生物也应是水溶性的或水可溶胀的。特别感兴趣的是淀粉酯或淀粉醚，首先是羧基化和烷氧基化淀粉。所有的相应变性的来自于马铃薯，玉米，大麦，大米，芦粟粉，木薯淀粉等的天然淀粉类型都适用作为羧基化和/或烷氧基化淀粉。其中优选的是以马铃薯和/或玉米淀粉为基础的衍生物。可用的淀粉衍生物的羧基化度为0.1-2.0(DS)或烷氧基化度为0.05-1.5(MS)。淀粉衍生物也可交联。双官能团的化合物适用作交联剂。这样的交联剂是已知的(见例如EP 0 311 873 B1，第3页从第49行起至第4页第5行)。
以下类型的化合物特别适用作纤维素醚羧甲基纤维素(CMC)，羧甲基甲基纤维素(CMMC)，乙基纤维素(EC)，羟丁基纤维素(HBC)，羟丁基甲基纤维素(HBMC)，羟乙基纤维素(HEC)，羟乙基羧甲基纤维素(HECMC)，羟乙基乙基纤维素(HEEC)，羟丙基纤维素(HPC)，羟丙基羧甲基纤维素(HPCMC)，羟丙基甲基纤维素(HPMC)，羟乙基甲基纤维素(HEMC)，甲基羟乙基纤维素(MHEC)，甲基羟乙基丙基纤维素(MHEPC)，甲基纤维素(MC)和丙基纤维素(PC)，其中优选的是羧甲基纤维素，甲基纤维素，甲基羟乙基纤维素和甲基羟丙基纤维素以及羧甲基纤维素的碱金属盐和轻微乙氧基化的甲基纤维素。
纤维素衍生物能容易交联，以使它在pH超过8时溶解和溶液在水中被缓凝。交联可通过添加乙二醛进行。为确保溶解后溶液的pH值最小为8，碱性组分相对于酸性组分应过量。pH值优选在8和9.5范围。
多种基础聚合物一起加入是合适的。
水溶性或水分散性的全合成聚合物中可至少部分地加入聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚乙烯醇或聚丙烯酸盐作为粘合力增强剂。优选在醇部分中带有1至8个碳原子的聚丙烯酸酯，以及乙烯基聚合物，特别是聚醋酸乙烯酯。
此外作为粘合力增强剂还可采用可再分散的全合成聚合物的分散粉末，例如这关系到以下均聚物和共聚物乙烯酯-，苯乙烯-，丙烯酸酯-和氯乙烯-聚合物。作为基础聚合物适用的乙烯酯-聚合物是醋酸乙烯酯均聚物；醋酸乙烯酯与乙烯和/或氯乙烯和/或其它乙烯酯，如月桂乙烯酯，有支链的烷烃酸乙烯酯，特戊酸乙烯酯和/或马来酸/富马酸的酯的共聚物；或饱和的C3-C8烷基羧酸的乙烯酯的均聚物和它们与乙烯，氯乙烯和/或其它乙烯酯的共聚物。(甲基)丙烯羧酯-和/或苯乙烯-(共)聚合物是由苯乙烯和/或丙烯酸和/或甲基丙烯酸(这里称为(甲基)丙烯酸)与直链的，支链的或环状带有1-20个碳原子的脂肪族醇形成的酯的聚合物产生的。其它苯乙烯-(共)聚合物可以是苯乙烯-丁二烯共聚物。氯乙烯-乙烯共聚物适用作氯乙烯聚合物。
优选采用醛酸乙烯酯均聚物，醋酸乙烯酯-乙烯共聚物或饱和C3-C8烷基羧酸乙烯酯和乙烯的共聚物，其中乙烯含量为1-40％(重量)和含有0-40％(重量)选自饱和C3-C8烷基羧酸乙烯酯的其它乙烯酯和/或氯乙烯；苯乙烯-丙烯酸酯，如苯乙烯含量为1-70％(重量)的苯乙烯-丙烯酸丁酯或苯乙烯-丙烯酸乙基己酯。这样可再分散的聚合物通常在喷雾塔中通过聚合物分散液的喷雾干燥制备，适当的是许多种粘合力增强剂一起加入。
基础聚合物可单独或与粘合力增强剂一起加入。纤维素醚和列举的淀粉衍生物特别适合作单独的粘合剂。纤维素衍生物和淀粉衍生物适合于二种粘合剂的组合，可再分散的聚合物可作为粘合力增强剂加入其中。
作为用于纺织和陶瓷涂层的粘合剂和打底漆的基础聚合物可用全合成聚合物。和其份额甚至达70％(重量)。因此用于制造水性粘合剂体系的材料优选由以下物质组成30-100％(重量)水溶性或水分散性的、干燥状态在室温(20℃)不粘的无机和有机的、天然或半合成的聚合物以及0-70％(重量)全合成的聚合物，各基于用于制造水性粘合剂体系材料(聚合物)的总量。
除了这两种基本的组分(崩解剂和用于制造水性粘合剂体系的材料)外凝聚体还可含助剂，以使粘合剂具有相应于满足使用所需的性能，例如防腐剂，润湿剂，防粘剂，颜料，稳定剂等等。一种按数量重要的助剂是填料。它是这样的物质，它是主要被加入的，以便增加体积或重量。此外它们也可改进工业使用性，例如降低胶粘性，当取决于具体情况时。普通的填料是碳酸盐(例如碳酸钙)，硅酸盐(例如滑石，粘土，云母)，硅石，硫酸盐(硫酸钙和硫酸钡)，氢氧化铝，以及玻璃纤维和玻璃球。这种填料在凝聚体中含量可至30％(重量)，优选至1-10％(重量)，基于用于制造水性粘合剂体系的材料和崩解剂重量的总和。填料也可与凝聚体混合。
在凝聚体中含盐量应该少于10％(重量)，优选少于1％(重量)，盐在贮存或使用条件下生成气体。如果需要起泡沫的粘合剂体系，则形成气体的系统不应包含在凝聚体中，而应在混合中。
上述的制造水性粘合剂体系的材料通常是固体和应作为粉末或凝聚体加工成较大的凝聚体。原料的粒度至少应该为0.01mm和合适的是在0.2-3mm范围，特别是在0.5-1.5mm范围。
得到的聚集体是粗粒状的和应在过筛后优选具有以下的粒度分布＜0.4mm，最多3％(重量)＞0.4mm和＜1.0mm，最多27％(重量)＞1.0mm和＜1.6mm，最多35％(重量)和＞1.6mm和＜3.0mm，最多35％(重量)但聚集体在此以外的粒度分布也是可能的，例如面积至1cm2和高度至3mm的鳞片。
得到的模制件几乎具有各种几何形状。如球状，圆柱状和直角平行六面体或其它三维几何形状都可用，例如片形，条，薄片和球。优选的模制件具有几何形状是在其内部至少保留一个假设的边长为2.5mm的立方体。模制件的几何形状适应于应用领域。它应在贮存和使用中容易处理。模制件的重量应允许制造普通份量的水性粘合剂而无需称量。模制件重量为0.5-500g，特别是1-100g，如果模制件含有V形凹痕，如板状巧克力，则断裂部分的重量至少为1克。
按本发明凝聚体可按已知方法制成(见Ullmann工业化学百科全书第5版，B2卷，7-1至7-37页)。其中一般涉及通过压力、温度和/或溶剂对细粒状物质和对粉末状或凝聚的混合物的作用制造粗粒状凝聚体。
在通过冲压(制成煤砖)造块时使细粒状混合物在添加或不添加粘合剂情况下机械地压缩在一起(压紧)。适宜的是为本发明的凝聚体采用制煤砖的粘合剂，粘合剂由于其塑化作用而降低使用的压力。制煤砖粘合剂的品种和数量主要取决于粉末的粒度。合适的粘合剂例如是用量至10％(重量)的固体聚乙二醇，优选5％(重量)，基于用于压缩的混合物。在使用的冲压体系中除了封闭或开放式的冲压机外辊式压机以及环状辊式压机都具有意义。优选通过粉末状的原始材料进行无水的轧辊压实的方法制造凝聚体。
除了通过压力造块外用液体润湿造块也具有大的意义(造粒)。适宜的是造粒时采用水。优选还将润湿的粉末加热。这种在水和热的作用下制造粘合剂粒子的方法是已知的-不添加按本发明的崩解剂。在DEP 311 873中描述了含30-80％水的粘合剂混合物在80-200℃在带上薄层干燥。在DE 39 12 983中描述了由粘合剂组分组成的水性材料混合物的喷雾干燥。在DE 197 02 026中描述了在5-40％(重量)水的存在下粘合剂的粉末状组分的烧结。
按本发明的凝聚体与水迅速得到不结块的水溶液或分散液。这优选是浆糊，一种以水性溶胀产物形式的粘合剂，它在相对低的固形物浓度时就形成高粘性的，不能拉丝的物质。这种浆糊优选适用于粘合糊壁纸和其它墙的复盖物。但是其它水性的粘合剂也可这样制造。模制件一在相应的组成时-也适用于制造用于矿物底层的无结块的打底漆如墙，天花板和地板灰浆，水泥地面的混凝土。这样固化的表面通常接着进行涂层。例如用染料，用油灰或用粘合剂。特别是用于地面、墙和天花板的纺织品的或陶瓷的复盖物的水性粘合剂很容易无结块地用按本发明的凝聚体来制造。
为制造浆糊适宜的有以下方法a)将凝聚体在搅拌下加入准备好的水中。
b)必要时继续搅拌，至模制件溶解。
这样得到无结块的浆糊，即浆糊不含凝聚体干的组分。
与直接由粉末状材料制造的浆糊相比，按本发明制造的浆糊显示实际上在重要使用性能上没有改变，如粘度、湿粘合力和干粘合力。
本发明的其它优点是浆糊在调配中无粉尘和在包装中浆糊组分不分层。
本发明详细解释如下I.测试方法1.溶胀压力的测定冲压的模制体(片形)放入水中的分解速度决定性地通过溶胀压力来测定。此溶胀压力是片形崩解剂在吸水时产生的。在此类似于List和Muazzam在Pharma.Ind 41(1979)S.459-464公开发表的溶胀压力进行测定。为此将一个由20％(重量)要测试的片形崩解剂，1％(重量)硬脂酸铝，79％(重量)磷酸二氢钙·2H2O组成的测试混合物进行强烈混合和装填。加入量10克。为制造测试片形将0.5g的混合物加入冲压机中和用23KN的冲压力冲压。冲压机是一种商业上通用的压片机，如用于制造红外光谱用压片(制造厂Perkin Elmer，带有压片机和压力计，压片机的直径为13.5mm)。为测定溶胀压力接着将片形放在按
图1测量仪的圆筒中和借助于在仪器中的冲头用1000克的预压力固定住。在称皮重后加入5克水和读出称上达到的最大重量的指示。由在溶胀时产生的与冲头面积有关的力计算溶胀压力，冲头面积为1.43cm2。在称上读出1800克，也就是它产生1.23巴的溶胀压力。
测定溶胀压力的测试仪在图1用图解方法表示，它基本上是由一个装在机体中的称6组成的，机体是带有可取下的侧壁和可取下的顶盖(在具体的情况是Satorius LC 1200S)。借助于调整腿3可使机体在装配面上调节到准确的平面位置。侧壁(部分是透明的)和顶盖可用圆柱形的螺栓1和2固定在基板上，称的平台上有一管子7，在其中心有一个含有测试片形的圆柱体4。在测试片形上静置一个冲头，它在片形上施加的预压力可借助于螺杆5来调节。
2.粘度用以下方法测定Brookfield(RVT，转轴5，2转/分)在20℃。
3.凝胶化的测定如果有以下试验，崩解剂不会凝胶化将1克用于试验的粉末状崩解剂成圆锥体状放在佩特里培养皿(直径为60mm)的中心。接着用移液管取蒸馏水(5ml)围绕着圆锥体放在佩特里培养皿中和检查水是否浸透试验材料。如果试验时形成阻止样品被水完全渗透的隔离层，样品内部也保持部分干燥，这样它凝胶化和不相应于本发明的实施。
II.凝聚体的制造和表征1.崩解剂的配方(％(重量))1)7％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)20％陶土，3％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度1000μm)69％纤维素纤维(未漂白过的，纤维长度120μm)1％非离子润湿剂2)7％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)，20％陶土，3％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度1000μm)69％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度120μm)1％非离子润湿剂。
3)7％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)3％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度1000μm)89％纤维素纤维(未漂白过的，纤维长度120μm)和1％非离子润湿剂。
4)7％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)，3％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度1000μm)89％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度120μm)和1％非离子润湿剂。
5)7％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)，3％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度1000μm)89％纤维素纤维(漂白过的，纤维长度30μm)和1％非离子润湿剂。
6)100％甲基羟乙基/丙基纤维素(缓凝的)。
7)100％纤维素纤维(纤维长度120μm)。
2.浆糊制片的配方(％(重量))1)45％甲基纤维素，10％填料(硅酸铝)35％聚醋酸乙烯酯再分散粉末(均聚物)5％纤维素纤维压紧物(崩解剂)和5％Karion(多糖)和2)45％甲基纤维素，10％填料(硅酸铝)32.5％聚醋酸乙烯酯再分散粉末(均聚物)5％纤维素纤维压紧物(崩解剂)，5％Karion(多糖)和5％聚乙烯醇。
3)45％甲基纤维素，10％填料(硅酸铝)35％聚醋酸乙烯酯再分散粉末(均聚物)5％纤维素纤维压紧物(崩解剂)和5％聚乙烯吡咯烷酮4)45％甲基纤维素，10％填料(硅酸铝)，35％聚醋酸乙烯酯再分散粉末(均聚物)，5％纤维素纤维压紧物(崩解剂)和5％聚乙烯吡咯烷酮。
5)90％羧甲基淀粉10％纤维素纤维压紧物6)至9)的配方如配方1用CMS，HPS，CMC或其混合物代替甲基纤维素。
3.崩解剂压紧物及其与浆糊原料混合物的制造首先将原料按上述配方在Ldige混合器中(Pflugscharmischer，100-200转/分)均匀混合约20分钟。接着将粉末混合物加入轧辊压紧孔，在此将物料用40-90巴的压缩压力压紧。将用此方法压紧的物料在Ldige混合器中再加入到所需的浆糊混合物中(见上面)。混合时间同样是20分钟。然后这样制造的产品送去压片。
轧辊压紧机是Fa.Alexanderwerk AG，Revmscheiol制造的设备。它包括带有一个螺旋状搅拌器的搅拌装置，带有2个输送螺杆的螺杆进料器，轧辊直径为150mm和辊长为75mm的辊式压力机，两个RFG100N型的精细调节器和一个电控制器。
4.粘合剂片形的制造和表征将200克基于上述配方的浆糊粉末，例如约50％甲基纤维素和约50％醋酸乙烯酯再分散粉末，与2-30％(重量)基于纤维素的按本发明的崩解剂进行均匀混合和用商业上通用的压机在最大压力为10KN/cm2下压成模制体。这样得到的片形是稳定的和按规定的设置(相当于粉末的使用说明)3分钟溶解于室温的自来水而无结块。
5.粘合剂片形的浆糊的制造和表征为检验可使用性将按下表给定组成的片形以重量比为1∶32与水在室温搅拌下进行混合。在2分钟和30分钟后测定浆糊混合物的粘度
1)Na2CO3/NaHCO3/柠檬酸之重量比＝0.6/6.4/4.0从含按本发明崩解剂的片形(2号)中形成一种浆糊溶液，它在浆糊溶液配置后2分钟具有与从粉末状粘合剂(1号)制备的浆糊溶液可比较的粘度。按现有技术水平的含有由酸组分和碳酸氢盐组成的崩解剂的片形得到粘度约低40％的浆糊溶液，这样溶液可使用性的范围明显的小。
2.粘合剂压紧物的制造和表征将基于约50％甲基纤维素和约50％聚醋酸乙烯酯再分离粉末的90％浆糊粉末与5％基于纤维素的崩解剂和5％聚乙二醇4000进行均匀混合和接着无干燥在室温轧压紧。将得到的板捣碎。将＜400μm的细粉份额过筛。此聚集体可无问题无结块地搅入水中。由此聚集体得到的浆糊的最终粘度在30分钟后为9000mPas，在原始规格的范围内。散比重为500g/l相当于原产品。此压紧物在存放时间超过6个月后也可无问题地溶解。
权利要求
1.凝聚体，是模制件或聚集体，是由用于制造水性粘合剂体系的材料形成，其特征在于，凝聚体至少含有一种亲水的崩解剂，它在水中不溶解和产生溶胀压力。
2.按权利要求1的凝聚体，其特征在于，它含有-99.5-50％(重量)，特别是97-70％(重量)和尤其是95-85％(重量)的用于制造水性粘合剂体系的材料和-0.5-50％(重量)，优选3-30％，和尤其5-15％(重量)的崩解剂，以崩解剂和用于制造水性粘合剂体系的材料之总和为基础。
3.按权利要求1或2的凝聚体，其特征在于崩解剂的溶胀压力大于105Nm-2，优选大于1.4×105Nm-2(大于1巴或大于1.4巴)。
4.按权利要求1的凝聚体，其特征在于，崩解剂的水不溶性在20℃小于1g/100ml水，优选在20℃小于0.01g/100ml水，是作为饱和极限测量的。
5.按权利要求1的凝聚体，其特征在于，崩解剂具有纤维状内部和外部结构，其中优选短切纤维和微晶聚合物，特别是微晶纤维素。
6.按权利要求1的凝聚体，其特征在于，崩解剂具有直径＜0.2mm的细粒份额少于10％(重量)，优选少于5％(重量)，基于崩解剂总量。
7.按权利要求1的凝聚体，其特征在于，粉末状的崩解剂与水不成凝胶。
8.按权利要求1至7至少之一的凝聚体，其特征在于，崩解剂是天然的或合成的多糖或多糖衍生物，特别是纤维素和它的衍生物。
9.按上述的权利要求至少之一的凝聚体，其特征在于，它含有少于10％(重量)，优选少于1％(重量)在应用和贮存条件下形成气体的盐。
10.按上述权利要求至少之一的凝聚体，其特征在于用于制造水性粘合剂体系的材料含有30-100％(重量)水溶性或水分散性、在室温干燥状态不粘的无机或有机、天然或半合成的聚合物以及0-70％(重量)全合成聚合物；各以崩解剂和用于制造水性粘合剂体系的材料的总和为基础。
11.按权利要求10的凝聚体，其特征在于，以水玻璃，淀粉，淀粉衍生物和/或纤维素衍生物，特别是纤维素醚作为基础聚合物。
12.按权利要求10的凝聚体，其特征在于乙烯基聚合物和/或聚丙烯酸酯，特别是可再分散的聚醋酸乙烯酯作为粘合力增强剂。
13.按上述权利要求至少之一的凝聚体，其特征在于，填料含量直至30％(重量)，优选1-10％(重量)，以用于制造水性粘合剂体系的材料和崩解剂之总和为基础。
14.按上述权利要求至少之一的凝聚体的制造方法，是通过压力，温度和/或溶剂作用于用于制造水性粘合剂体系的材料和崩解剂的粉末状的或凝聚的混合物。
15.按权利要求14的方法，其特征在于压制压力最高为10kN/cm2，优选为5kN/cm2。
16.按上述权利要求至少之一的凝聚体的应用，用于制造墙壁覆盖物用的浆糊。
全文摘要
按本发明的凝聚体至少含有一种下列水溶性或水可分散的材料作为粘合的基础聚合物:羧基化的和/或烷氧基化的淀粉,纤维素醚和全合成的乙烯基聚合物和/或聚丙烯酸酯。凝聚的特征在于,它含有一种崩解剂,该崩解剂产生高的溶胀压力,但合适的是不成凝胶。这聚集体可以是或不是有规律的几何形状。其重量在0.5—500克之间。此凝聚体特别可应用于制造不结块的浆糊。
文档编号C08L3/08GK1263549SQ98807156
公开日2000年8月16日 申请日期1998年7月15日 优先权日1997年7月17日
发明者S·威特－努斯雷尔, W·哈勒, B·舒特莫, M·伯克, W·塞特, I·哈达克, H-P·霍夫曼 申请人:亨克尔两合股份公司