一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及烟酸的生产技术领域，尤其涉及一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方 法。
【背景技术】
[0002] 烟酸也称作维生素B3或3-吡啶-甲酸，烟酰胺又称3-吡啶-甲酰胺，烟酸与烟 酰胺统称维生素PP，是人体必需的13种维生之一。烟酸在人体内转化为烟酰胺。烟酸和烟 酰胺经过胆碱或氯化胆碱复合后用于家畜和家禽的饲料添加剂。烟酰胺和烟酸也被广泛用 于食品添加剂，用于提高食品的营养价值。医药级的烟酸和烟酰胺同时也用于人类的维生 素片剂。
[0003] 无论采用哪种工艺，绝大部分烟酰胺和烟酸的主要生产原料均为3-氰基吡啶。传 统上，烟酸主要通过水解法由3-氰基吡啶生成。而生产烟酰胺的工艺路径则有很多，但无 论哪一种工艺，均会产生母液，且循环套用。
[0004] 已有的烟酰胺母液经循环套用若干轮之后，由于含杂质过多，已不能继续套用，为 避免物料损失，需要对母液中的烟酰胺进行回收。回收方法为将母液抽入反应釜中蒸馏浓 缩，至一定浓度之后，进行离心甩虑，离心机布兜内所得物料即为回收的烟酰胺。即使是母 液回收，其得到的烟酰胺质量也很差，且在回收中会有较大量的数量损失。在这一过程中， 母液中的杂质也被浓缩，并在离心甩虑之后绝大部分混在回收的烟酰胺中，不能被去除，使 得回收的烟酰胺的含杂质量很高，品质很差；由于烟酰胺的水溶性很高在甩滤后废弃的母 液中也还含有很多的烟酰胺，造成一定量的物料损失。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的问题是提供一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，该不回收烟酰 胺母液中的烟酰胺，而直接将母液中的烟酰胺及其他各种吡啶类物质全部转化为烟酸，有 效避免了物料的损失，其生产的烟酸的品质可以达到使用3-氰基吡啶直接生产的烟酸的 品质。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种使用烟酰胺母液生产烟酸 的方法，包括如下制备步骤，
[0007] 1)、水解反应
[0008] 首先将烟酰胺母液、片碱投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的纯化水投入四口 瓶内，四口瓶内烟酰胺、氢氧化钠以及纯化水的质量比为1:0. 39?0. 80:2?4 ;启动搅拌 并开始加热，当温度升至90?115°C时，开始计时，温度控制在90?115°C，反应时间为 2. 5?3. 5小时，在水解反应过程中，适量补充纯化水，保证四口瓶内液体的体积无变化，水 解反应后得到3-吡啶-甲酸钠；
[0009] 水解反应的化学反应方程式如下：
[0010]
【主权项】
1. 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，其特征在于：包括如下制备步骤， 1) 、水解反应 首先将烟酰胺母液、片碱投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的纯化水投入四口瓶内， 四口瓶内烟酰胺、氢氧化钠以及纯化水的质量比为1:0. 39?0. 80:2?4 ;启动搅拌并开始 加热，当温度升至90?115°C时，开始计时，温度控制在90?115°C，反应时间为2. 5?3. 5 小时，在水解反应过程中，适量补充纯化水，保证四口瓶内液体的体积无变化，水解反应后 得到3-吡啶-甲酸钠； 2) 、脱色 将步骤1)反应后得到的溶液的温度降至70?80°C，加入活性炭，开始计时保温0. 5? 1. 5小时，温度控制在70?80°C，脱色完毕后，抽滤将活性炭去除； 3) 、结晶 将步骤2)中抽滤后的滤液重新放入四口瓶中，用盐酸进行滴加，边滴加盐酸边测量四 口瓶内溶液的pH，直至其pH为3. 5?4. 0, 5?15分钟后复测，其pH仍为3. 5?4. 0,停止 滴加盐酸； 4) 、分离 将步骤3)中结晶完毕后的溶液进行抽滤水洗，抽滤完毕后，得到湿品； 5) 、烘干 将步骤4)得到的湿品放入烘干箱中，在105?IKTC下进行烘干，烘干后得到烟酸成 品。
2. 根据权利要求1所述的使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，其特征在于：步骤1)中， 反应时间为3小时。
3. 根据权利要求1所述的使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，其特征在于：步骤2)中， 将步骤1)反应后得到的溶液的温度降至80°C，加入活性炭，开始计时保温1小时。
4. 根据权利要求1所述的使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，其特征在于：步骤3)中， 边滴加盐酸边测量四口瓶内溶液的pH，直至其pH为3. 5?4. 0,10分钟后复测。
【专利摘要】本发明提供一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法，包括水解反应，首先将烟酰胺母液、片碱投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的纯化水投入四口瓶内，四口瓶内烟酰胺、氢氧化钠以及纯化水的质量比为1:0.39～0.80:2～4；启动搅拌并开始加热，当温度升至90～115℃时，开始计时，温度控制在90～115℃，反应时间为2.5～3.5小时，在水解反应过程中，适量补充纯化水，水解反应后得到3-吡啶-甲酸钠；然后经过脱色、结晶、分离和烘干等步骤后得到烟酸成品。本发明为烟酰胺工艺中母液处理提供了有力的技术支持，将烟酰胺与烟酸产品利益最大化，排放最小化，解决了烟酰胺母液套用问题，从而提高了烟酰胺的质量。
【IPC分类】C07D213-80, C07D213-803
【公开号】CN104557685
【申请号】CN201410797378
【发明人】王立峰
【申请人】天津汉德威药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月18日