0°C、转速10000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取60%的天然胶乳lOOOg，搅拌转速2000r/min、温度45°C，缓慢滴加200g炭黑浆液，搅拌15min ;升温至78°C将剩余浆液一次加完，搅拌20min，经洗涤、脱水得粉末橡胶产品。经测试16目筛余物为2.1%，测试其拉伸强度为24.3MPa。
[0028]对比例3:转速100r/min，转速低
[0029]称取10g炭黑N230加入500g软水中，温度70°C、转速100r/min在高速搅拌器中制成悬浮液；称取60%的天然胶乳lOOOg，搅拌转速2000r/min、温度45°C，缓慢滴加200g炭黑悬浮液，搅拌15min ;升温至78°C将剩余楽;液一次加完,搅拌20min,少部分橡胶凝聚成块，没有得到粉末橡胶产品。
[0030]实施例4:
[0031]称取10g纳米碳酸钙加入800g软水中，温度76°C、转速12000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取25%的丁腈胶乳5000g，搅拌转速4500r/min、温度45°C，缓慢滴加400g碳酸钙浆液，搅拌15min ;升温至72°C将剩余浆液一次加完，搅拌30min，经洗涤、脱水得粉末橡胶产品。经测16目筛余物为1.9%，测试其拉伸强度为24.8MPa。
[0032]对比例4:
[0033]称取10g颗粒状碳酸钙加入800g软水中，温度76°C、转速12000r/min在高速搅拌器中制成悬浮液；称取25%的丁腈胶乳5000g，搅拌转速4500r/min、温度45°C，缓慢滴加400g碳酸钙悬浮液，搅拌15min ;升温至72°C将剩余浆液一次加完，搅拌30min，胶乳没有凝聚，没有得到粉末橡胶产品。
[0034]实施例5:
[0035]称取10g白炭黑加入80g软水中，温度71°C、转速19000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取40%的羧基丁苯胶乳3000g，搅拌转速3500r/min、温度49°C，缓慢滴加80g白炭黑浆液，搅拌15min ;升温至76°C将剩余浆液一次加完，搅拌27min，经洗涤、脱水得粉末橡胶产品。经测试16目筛余物为1.1%，测试其拉伸强度为23.8MPa。
[0036]对比例5:
[0037]称取10g白炭黑加入80g软水中，温度71°C、转速19000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取40%的羧基丁苯胶乳3000g，搅拌转速3500r/min、温度49°C，搅拌15min ;升温至76°C将浆液一次加完，搅拌27min，橡胶粘结成团，没有得到粉末橡胶。
[0038]实施例6:
[0039]称取10g炭黑N550加入750g软水中，温度70°C、转速11000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取55%的天然胶乳3250g，搅拌转速300r/min、温度50°C，缓慢滴加400g炭黑浆液，搅拌12min ;升温至80°C将剩余浆液一次加完，搅拌22min，经洗涤、脱水得粉末橡胶产品。经测试16目筛余物为2.7%，测试其拉伸强度为29.3MPa。
[0040]对比例6:
[0041]称取10g炭黑N550加入750g软水中，温度70°C、转速11000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取55%的天然胶乳3250g，搅拌转速300r/min、温度50°C，缓慢滴加850g炭黑浆液，搅拌12min ;升温至80°C，搅拌22min，因全部为絮凝状，无法洗涤和脱水，不能得到粉末橡胶产品。
[0042]实施例7:
[0043]称取10g凹凸棒石加入850g软水中，温度80°C、转速11000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取15%的丁二烯胶乳3000g，搅拌转速200r/min、温度40°C，缓慢滴加400g浆液，搅拌12min ;升温至80°C将剩余浆液一次加完，搅拌22min，经洗涤、脱水得粉末橡胶产品。经测试16目筛余物为2.2%，测试其拉伸强度为22.8MPa。
[0044]对比例7:
[0045]称取10g凹凸棒石加入850g软水中，温度80°C、转速11000r/min在高速搅拌器中制成浆液；称取15%的丁二烯胶乳3000g，搅拌转速50000r/min、温度40°C，缓慢滴加400g浆液，迅速凝结成团，不能得到粉末橡胶产品。
【主权项】
1.一种炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，主要包括以下步骤: 1)将10g炭黑和50g-lkg软水升温至70-80°C，直接加入到高速搅拌器中，控制搅拌转速为10000-30000r/min使之形成膏状的浆液，取出待用； 2)将50g-5kg橡胶胶乳加入到高速搅拌器中，开启搅拌转速为200-10000r/min，并控制一段温度为40-50°C，将步骤I浆液的1/5-1/2缓慢滴加到胶乳中，滴加完持续搅拌10-30min，控制二段反应温度为70_80°C，将剩余的炭黑一次性倒入，搅拌10_30min后停止搅拌，将所得的淤浆经洗涤、脱水得到粉末橡胶产品。
2.根据权利要求1所述的炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，其特征在于所述的炭黑还可以是平均粒径或一维尺寸彡900nm的具有强吸附性的无机粉体，包括白炭黑、硅藻土、凹凸棒石、粘土、纳米碳酸韩、硫粉。
3.根据权利要求1所述的炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，其特征在于所述的橡胶胶乳为阴离子型乳化剂合成的胶乳，固含量为10%-60%。
4.根据权利要求1所述的炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，其特征在于所述的橡胶胶乳为天然胶乳、丁苯胶乳、丁腈胶乳、聚丁二烯胶乳。
【专利摘要】本发明涉及一种炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，主要包括，1）高速搅拌器中制备膏状炭黑浆液，控制搅拌转速10000-30000r/min；2）将炭黑浆液分2次加入橡胶胶乳中，首次滴加1/5-1/2炭黑浆液，控制温度40-50℃，搅拌转速200-10000r/min，滴加完持续搅拌10-30min，再次加入剩余的炭黑浆液，控制反应温度70-80℃，搅拌10-30min；3）将所得的淤浆经洗涤、脱水得到粉末橡胶产品。本发明由于是利用炭黑的吸附作用并辅以高强度机械剪切使胶乳凝聚成粉的方法，制备过程中不加入凝聚剂，隔离剂等助剂，因而有效地确保了粉末橡胶产品的各项性能。
【IPC分类】C08K3-36, C08K3-04, C08L7-00, C08C1-14, C08L13-00, C08K3-26, C08J3-12, C08L9-02, C08J3-16, C08L9-06, C08L9-00, C08K3-34
【公开号】CN104629123
【申请号】CN201310552121
【发明人】艾纯金, 李晶, 杨海江, 王洪波, 朱晶, 魏绪玲, 徐典宏, 高阳光, 李树毅, 龚光碧, 崔彦君, 赵洁冰
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月8日