一种卡波姆及其制备方法_2

文档序号:8441119阅读:来源:国知局
高分子表面活性剂或Hypermer B246。
[0036] 溶剂选乙酸乙酯与环已烷/正已烷的混合物。溶剂中乙酸乙酯:环己烷或正已烷 的体积比为80:20-30:70。
[0037] 各原料按照以下摩尔比配比,
[0038] 丙烯酸:共聚单体:交联剂:引发剂:稳定剂:溶剂=1:(1/20-1/100):(1/10~ 1/50): (1/1000 ~5/1000) : (1/1000 ~4/1000) : (1-3);
[0039] 具体为步骤为,先按照比例加入溶剂混匀,加入稳定剂,再搅拌均匀,边搅边依次 加入丙烯酸,共聚单体、交联剂,搅匀后,再慢慢滴入用溶剂溶解的引发剂,逐渐升高温度, 升温速率2°C /min;
[0040]步骤3,
[0041] 将步骤2得到的混合物过滤,洗绦,干燥,即得。
[0042] 实施例1
[0043] 将丙烯酸纯化,按10 :1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所得馏 分;按照摩尔比,丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂=1 : 1/20:1/10:1/1000:1/1000 :1混合均匀,逐渐升高温度,升温速率2°C /min,在氮气保护下 控制体系温度在45度,反应4小时;引发剂为偶氮二异丁腈;稳定剂选聚硅氧烷高分子表 面活性剂;溶剂选乙酸乙酯与环已烷的混合物;溶剂中乙酸乙酯:环己烷的体积比为80: 20 ;得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。
[0044] 实施例2
[0045] 将丙烯酸纯化,按10 :1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所得馏 分;按照摩尔比,丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂=1 : 1/100 :1/50:5/1000 :4/1000 :3混合均匀,逐渐升高温度,升温速率2°C /min,在氮气保护 下控制体系温度在70度,反应7小时;引发剂为偶氮二异庚腈;稳定剂选Hypermer B246; 溶剂选乙酸乙酯与正已烷的混合物;溶剂中乙酸乙酯:正已烷的体积比为30 :70;得到的混 合物过滤,洗涤,干燥,即得。
[0046] 实施例3
[0047] 将丙烯酸纯化,按10 :1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所得馏 分;按照摩尔比,丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂=1 : 1/50 :1/20 :3/1000 :3/1000 :2混合均匀,逐渐升高温度,升温速率2°C /min,在氮气保护 下控制体系温度在55度,反应5小时;引发剂为过氧化苯甲酰;稳定剂选聚硅氧烷高分子 表面活性剂;溶剂选乙酸乙酯与环已烷的混合物;溶剂中乙酸乙酯:环己烷的体积比为75: 25;得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。
[0048] 实施例4
[0049] 将丙烯酸纯化,按10 :1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所得馏 分;按照摩尔比,丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂=1 : 1/20 :1/50:1/1000 :4/1000 :3混合均勾,逐渐升高温度,升温速率2°C /min,在氮气保护下 控制体系温度在45度,反应5小时;引发剂为偶氮二异丁腈;稳定剂选聚硅氧烷高分子表 面活性剂;溶剂选乙酸乙酯与环已烷的混合物;溶剂中乙酸乙酯:环己烷的体积比为76 : 24 ;得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。
[0050] 表1为现有技术制备与本发明的卡波姆相关性能数据对比表。
[0051]
【主权项】
1. 一种卡波姆,其特征在于,按照质量份数比,由以下原料聚合而成: 丙烯酸72.O份,十二醇丙烯酸酯2. 4-12.O份,双丙烯酸蔗糖酯9. 0-45.O份。
2. -种卡波姆的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行: 步骤1, 将丙烯酸纯化, 步骤2, 将丙烯酸、十二醇丙烯酸酯、双丙烯酸蔗糖酯、引发剂、稳定剂、溶剂混合均匀,在氮气 保护下控制体系温度在到45-70度,反应4-7小时; 丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂的摩尔比为1 : (1/20-1/100) : (1/10 ~1/50):(1/1000 ~5/1000) : (1/1000 ~4/1000) : (1-3); 步骤3, 将步骤2得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。
3. 根据权利要求2所述的一种卡波姆的制备方法,其特征在于,所述步骤1中丙烯酸纯 化的过程为:按丙烯酸:活性炭为10 :1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所 得馏分。
4. 根据权利要求2所述的一种卡波姆的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二 异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种。
5. 根据权利要求2所述的一种卡波姆的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为聚硅氧 烧高分子表面活性剂或HypermerB246。
6. 根据权利要求2所述的一种卡波姆的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯 与环已烷或正已烷的混合物,溶剂中乙酸乙酯:环己烷或正已烷的体积比为80 :20-30 :70。
7. 根据权利要求2所述的一种卡波姆的制备方法,其特征在于,所述步骤2中具体混合 步骤为,先加入溶剂混匀,加入稳定剂,再搅拌均匀,边搅边依次加入丙烯酸,共聚单体、交 联剂,搅匀后,再慢慢滴入用溶剂溶解的引发剂,逐渐升高温度,升温速率2°C/min。
【专利摘要】本发明公开了一种卡波姆,按照质量份数比,由以下原料聚合而成:丙烯酸72.0份,十二醇丙烯酸酯2.4-12.0份,双丙烯酸蔗糖酯9.0-45.0份。还公开了卡波姆的制备方法,丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂的摩尔比为1:(1/20-1/100):(1/10~1/50):(1/1000~5/1000):(1/1000~4/1000):(1-3)混合,温度在45-70度,反应4-7小时;将得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。本发明的有益效果是降低了成本,同时加入十二醇丙烯酸酯单体与丙烯酸共聚,用途较广泛,0.5%卡波姆水凝胶粘度达到7000-130000mPa.s。
【IPC分类】C08F2-08, C08F220-18, C08F220-06
【公开号】CN104761673
【申请号】CN201510149001
【发明人】张利, 胡万蓉, 陈越, 周俊刚, 彭丹, 苑静, 巫玲丽, 罗容珍
【申请人】四川理工学院
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月31日
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