一种水溶性木质素磺酸盐接枝脲醛树脂固沙剂的合成及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于化学固沙领域，具体涉及到一种木质素磺酸盐接枝脲醛树脂抑尘剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]木质素是在自然界中大量存在的可再生资源，是仅次于纤维素的世界上第二大含量的有机物，同时又具有可降解无毒等优点，被视为良好的绿色环保型化工原料。制浆造纸所产生的废液中含有大量的木质素磺酸盐，废液的排放不仅造成了严重的环境污染还产生了大量的资源浪费，将废液中的木质素磺酸盐有效地回收利用可以为造纸废液的处理提供一个可行的方向。
[0003]土地沙漠化是我国面临的一个重要的环境问题，土地沙漠化对农业和生态环境造成了巨大的影响，并且产生了巨大的经济损失。木质素磺酸盐可单独作为固沙剂使用，但是这种固沙剂所形成的致密层的强度较小，使其使用受到巨大的限制，对木质素磺酸盐进行改性可以解决这些缺点，扩大使用范围。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种木质素磺酸盐接枝脲醛树脂固沙剂的制备方法。该固沙剂具有无污染，成本低廉，粘结强度大，以及良好的水溶性等优点。
[0005]本发明涉及该固沙剂的合成方法及数据研宄
[0006]本发明涉及该固沙剂的红外光谱测试及研宄
[0007]本发明涉及该固沙剂的热重分析测试及数据研宄
[0008]本发明涉及该固沙剂的应用性能分析及数据研宄
[0009]完成上述各项发明目的，本发明提供的技术方案如下:
[0010]本发明进一步公开所述固沙剂的制备方法，其特征在于:
[0011]在三口瓶中加入35-50ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及13_20g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系PH值调为9.0，升温至70°C进行羟甲基化反应。1min后加入第二批量3-8g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至10.5-11.5，加入8_15g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至65-80°C，并将pH调至4.5-5.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调至7-8，再加入3-20g木质素和1.5-5.0g尿素反应60min，自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0012]本发明公开的固沙剂的合成优点在于:
[0013](I)合成过程简单，重现性好，产率高，反应周期短。
[0014](2)合成的固沙剂具有较强的粘结强度及优异的保水性。
[0015]本发明的红外光谱测定方法如下:将固沙剂研磨为粉末测定红外光谱。
[0016]本发明的扫描电镜测定方法如下:将固沙剂喷洒到沙粒表面，对表面固结层进行观察。
[0017]本发明的保水性测试方法如下:将固沙剂与沙粒混合注入模具，自然放置，每一小时进行一次称重，计算质量损失率。
[0018]本发明的抗压强度测试方法如下:使用压片机测试沙柱的抗压强度，沙柱制备方法同保水性测试。
【附图说明】
[0019]图1为新型固沙剂、磺化脲醛树脂以及木质素的红外对比图
[0020]附图1的标志说明:⑴木质素改性脲醛树脂(2)木质素(3)磺化脲醛树脂
[0021]图2为固沙剂的热重及差热曲线图
[0022]图3a为喷洒水的沙堆表面SEM形貌图
[0023]图3b为喷洒有固沙剂的沙堆表面SEM形貌图
[0024]图4为不同含量固沙剂制成的沙模的压缩强度曲线
[0025]图5为喷洒不同浓度固沙剂的沙模在不同时间的保水量曲线
【具体实施方式】
[0026]为了简单和清楚的目的，本文恰当的省略了公知技术的描述，以及那些不必要的细节影响对本技术方案的描述。本发明【具体实施方式】不限于下述实施例，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]在三口瓶中加入35ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及17g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0，升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至11，加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至80°C，并将pH调至4.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调回7，再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min，自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0029]实验合成乳液具有良好的稳定性，在35°C下，将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.042ImPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.042MPa，国际上要求抗压强度大于IMPa，所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。甲醛量不足会使羟甲基化反应不充分，影响磺化反应，使水溶性降低。
[0030]其中，黏度是在35°C下，用乌氏黏度计测得的结果，以下黏度测试方法相同。
[0031]实施例2
[0032]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及17g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0，升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至11，加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至80°C，并将pH调至4.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调回8，再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min，自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0033]实验合成乳液具有良好的稳定性，在35°C下，将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.3248mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.628MPa，国际上要求抗压强度大于IMPa，所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0034]实施例3
[0035]在三口瓶中加入50ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及17g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0，升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至11，加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至80°C，并将pH调至4.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调回7，再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min，自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0036]实验合成乳液具有良好的稳定性，在35°C下，将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.7158mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.843MPa，国际上要求抗压强度大于IMPa，所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。甲醛含量继续增加会使黏性在一定程度内上升，但是也会产生大量的游离甲醛，对环境造成较大污染。
[0037]实施例4
[0038]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及13g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0，升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至11，加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至80°C，并将pH调至5.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调回8，再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min，自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0039]实验合成乳液具有良好的稳定性，在35°C下，将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.8632mPa *s。所制得沙柱的抗压强度为1.747MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa，所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0040]实施例5
[0041]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液，5g三聚氰胺及20g尿素，采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0，升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C，pH调至11，加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后，降温至80°C，并将pH调至5.5进行缩聚，直至黏度达到所需要求，将pH值调回7，再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min，自然冷却之后出