一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法，特别涉及一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有的木材改性浸溃液，大多为低分子量脲醛树脂或酚醛树脂，脲醛树脂浸溃液具有成本低、原材料来源丰富等优点。但也存在着制成的产品甲醛释放量高，不环保，贮藏短、重复使用性差(会逐步自聚合、固化)、从而导致生产成本高等缺陷。此外，这样的木材改性剂使用时需要将木材烘干(含水量低于20%)后才能浸溃加工导致能耗和生产成本高。
[0003]一般的脲醛树脂浸溃液通常采用碱-酸-碱生产工艺，其酸性阶段的反应温度一般为80°C左右，PH值为6左右，主要是多种羟甲基脲与尿素间的缩合反应，生产成本较高。此外，这样获得的脲醛树脂浸溃液游离甲醛量高，防水性和稳定性也不佳。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，简单易行，生产成本低，所得产品水溶性好，稳定性好，游离甲醛含量低。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，将甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反应釜，升温至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸调pH为1-3，第一次加入尿素，保持在35_40°C温度下反应30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35_40°C下反应8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反应25-40min，加氢氧化钠调pH值8-10，升温至70_85°C反应40_60min，冷却，出料。
[0006]作为优选，第一次加入尿素的量为15-16.7mol。
[0007]作为优选，第一次加入尿素与第二次加入尿素的总量为90-1 1mol。
[0008]本发明采用酸-碱生产工艺制备水溶性脲醛树脂浸溃液，且在酸性阶段采用低温(35-40°C )、强酸性(PH1-3)条件，主要目的是生成部份Uron环(氧杂-3，5- 二氮环已基-4-酮)的环状化合物。环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。加入甲醇的目的是生成部份含醚键化合物，增加贮存稳定性。加入三聚氰胺的目的是:使三聚氰胺与尿素、甲醛共缩聚，提高树脂的耐水性。
[0009]本发明的尿素分两次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，这样的目的是:第一次少量加入是为了部分形成环状化合物(Uron环)，环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。第二次加入尿素生成链状化合物，这样生产成本低，时间短。尿素第一次不能大量加入，不能大量产生环状化合物，尿素第一次大量加入会导致能耗高，时间长,生产成本高。
[0010]本发明的有益效果是:
1、简单易行，生产成本低，适合工业化生产。
[0011]2、采用酸-碱生产工艺制备水溶性脲醛树脂浸溃液，且在酸性阶段采用低温(35-40°C )、强酸性(PH1-3)条件，主要目的是生成部份Uron环(氧杂_3，5-二氮环已基-4-酮)的环状化合物。环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。
[0012]3、本发明的尿素分两次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，能部分形成环状化合物(Uron环),且时间短,成本低。
【具体实施方式】
[0013]下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0014]本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0015]实施例1:
一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，将甲醛10mol和甲醇5mol加入反应釜，升温至35°C，加醋酸调pH为3，第一次加入尿素15mol，保持在35°C温度下反应50min，加入三聚氰胺5mol，35°C下反应20min，第二次加入尿素75mol，35°C下反应40min，加氢氧化钠调pH值10，升温至70°C反应60min，冷却，出料。
[0016]实施例2:
一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，将甲醛10mol和甲醇30mol加入反应釜，升温至40°C，加磷酸调pH为1，第一次加入尿素16.7mol，保持在40°C温度下反应30min，加入三聚氰胺30mol, 40°C下反应8min,第二次加入尿素93.3mol, 40°C下反应25min,加氢氧化钠调pH值8，升温至85°C反应40min，冷却，出料。
[0017]实施例3:
一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，将甲醛10mol和甲醇15mol加入反应釜，升温至40°C，加硫酸调pH为2，第一次加入尿素16mol，保持在40°C温度下反应40min，加入三聚氰胺15mol, 40°C下反应1min,第二次加入尿素84mol, 40°C下反应30min,加氢氧化钠调pH值9，升温至75°C反应50min，冷却，出料。
[0018]本发明所得水溶性脲醛树脂浸溃液，其固含量在50-60%。贮存期达6个月以上，贮藏6个月后无沉淀，不泛白，水稀释达2倍以上。
[0019]采用本发明所得水溶性脲醛树脂浸溃液浸溃板材制得胶合板进行性能测试: 依据欧洲标准EN 120:1992穿孔法检测游离甲醛含量，游离甲醛达EO级。
[0020]室温冷水浸泡24h，流失率< 5% ;70°C热水浸泡24h，流失率< 10%，抗流失性能好。流失率计算为:胶合板浸泡后干燥至浸泡前的含水率所得的重量除以浸泡前胶合板的重量。
[0021]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种水溶性脲醛树脂浸溃液的制备方法，其特征在于:将甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反应釜，升温至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸调pH为1_3，第一次加入尿素，保持在35-40°C温度下反应30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35-40°C下反应8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反应25-40min，加氢氧化钠调pH值8-10，升温至70_85°C反应40-60min，冷却，出料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:第一次加入尿素的量为15-16.7mol。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:第一次加入尿素与第二次加入尿素的总量为90-1 1mol。
【专利摘要】本发明公开了一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法，本发明方法为：将甲醛100mol和甲醇5-30mol加入反应釜，升温至35-40℃，加磷酸、硫酸或醋酸调pH为1-3，第一次加入尿素，保持在35-40℃温度下反应30-50min，加入三聚氰胺5-30mol，35-40℃下反应8-20min，第二次加入尿素，35-40℃下反应25-40min，加氢氧化钠调pH值8-10，升温至70-85℃反应40-60min，冷却，出料。本发明简单易行，生产成本低，所得产品水溶性好，稳定性好，游离甲醛含量低。
【IPC分类】B27K3/50, C08G12/38
【公开号】CN104927012
【申请号】CN201410549137
【发明人】黄培伟, 葛沙琪, 葛澜, 黄安瀛
【申请人】洋浦久聚台木材科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年10月16日