一种水溶性木质素磺酸盐接枝脲醛树脂固沙剂的合成及应用_2

文档序号:8495831阅读:来源:国知局
料得到棕色乳液。
[0042]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.0392mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.033MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0043]实施例6
[0044]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量3g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至5.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0045]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.4522mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.643MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0046]实施例7
[0047]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量8g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0048]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.0513mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.041MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0049]实施例8
[0050]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至10.5,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0051]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.364ImPa *s。所制得沙柱的抗压强度为1.5892MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0052]实施例9
[0053]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11.5,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0054]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.3759mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.617MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。PH值越高,磺化效果越好,当pH值大于11.5之后,其磺化效果变化不大。
[0055]实施例10
[0056]在三口瓶中加入42ml质量分数为37 %的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入Sg亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0057]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.3429mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.621MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。如果磺化剂进一步减少,树脂可能发生交联产生沉淀。
[0058]实施例11
[0059]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入15g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0060]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.4112mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.702MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。如果磺化剂再增加,高分子质量比较大,对乳液的溶解性会有不利影响。
[0061]实施例12
[0062]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至5.0进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0063]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为3.1988mPa.s?所制得沙柱的抗压强度为1.431MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。
[0064]实施例13
[0065]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至80°C,并将pH调至5.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0066]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固含量稀释至5%测得其粘度为2.9759mPa.S。所制得沙柱的抗压强度为1.014MPa,国际上要求抗压强度大于IMPa,所以该固沙剂能够满足沙漠地区的风沙环境使用要求。当PH值大于5.5时,酸性太弱,反应活化能高,反应进行不彻底,使最后产物的黏度不大。
[0067]实施例14
[0068]在三口瓶中加入42ml质量分数为37%的甲醛溶液,5g三聚氰胺及17g尿素,采用氢氧化钠溶液将体系pH值调为9.0,升温至70°C进行轻甲基化反应。1min后加入第二批量5g尿素继续反应。升温至90°C,pH调至11,加入1g亚硫酸氢钠进行磺化反应。反应90min后,降温至75°C,并将pH调至4.5进行缩聚,直至黏度达到所需要求,将pH值调回7,再加入5g木质素和2.4g尿素反应60min,自然冷却之后出料得到棕色乳液。
[0069]实验合成乳液具有良好的稳定性,在35°C下,将乳液固
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