一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及=氯庶糖生产技术领域，具体设及一种在中性或偏中性条件下脱=氯 庶糖保-6-己醋护基团的方法。
【背景技术】
[0002] S氯庶糖是一种高甜度，无热量的甜味剂，国内规模生产主要包括S步：6-位己 酷基保护、氯化、脱去保护基。常见的保护基主要是己酷基和苯甲酯基，在实际生产中主要 是己酷基。而去己酷基的方法主要是W甲醇或己醇为溶剂，用碱性催化剂调抑值至9.0,反 应3小时左右，用酸性树醋中和得=氯庶糖。常见的碱有甲醇钢、氨氧化钟、氨氧化钢、叔了 胺。在实际生产中，我们发现S氯庶糖-6-己醋及S氯庶糖是一种酸碱敏感的物质，在酸性 条件下糖巧键极易断裂，而在碱性环境下醇解不可避免产生一定量的水解产物（r，6'-二 氯庶糖)，并且随着时间的延长，水解产物也在增加。
【发明内容】
[0003] 为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种在中性或偏中性条件下脱=氯庶 糖-6-己醋保护基团的方法，我们发现锡化合物极易与醇类化合物反应，于是本发明提出： 先让锡化合物先与醇类化合物形成中间体，再与=氯庶糖-6-己醋进行醋交换从而脱除酷 基得到=氯庶糖，反应方程式如下：
【主权项】
1. 一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法，其特征在于，该 方法为：将三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇类溶剂中，加入有机锡催化剂在30-122?条件下反 应，反应完成后分离锡催化剂，浓缩结晶得三氯蔗糖； 其中，有机锡催化剂与三氯蔗糖-6-乙酯的质量比为0. 5-200%，有机锡催化剂选自二 丁基锡高聚物、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或活化后的1，1，3, 3-四丁基-1，3-二乙酰基 氧化锡。
2. 根据权利要求1所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方 法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
3. 根据权利要求1所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方 法，其特征在于，所述醇类溶剂的体积与三氯蔗糖-6-乙酯的质量比为2-10L/Kg。
4. 根据权利要求1所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团 的方法，所述1，1，3, 3-四丁基-1，3-二乙酰基氧化锡的活化过程为：将1，1，3, 3-四丁 基-1，3-二乙酰基氧化锡溶解于少量的甲醇中，然后再滴加至水中，再加入碱将pH值调至 6. 8-7. 2,过滤得活化后的锡催化剂，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、碳酸钠、碳酸 氢钠或甲酸钠。
5. 根据权利要求1所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方 法，其特征在于，所述有机锡催化剂为二丁基锡高聚物。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护 基团的方法，其特征在于，反应温度为30-78 °C。
7. 根据权利要求1-5任一项所述的在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护 基团的方法，其特征在于，反应时间为2-24小时。
【专利摘要】本发明公开了一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法，属于三氯蔗糖生产技术领域。该方法为：将三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇类溶剂中，加入有机锡催化剂在30-122℃条件下反应，反应完成后分离锡催化剂，浓缩结晶得三氯蔗糖；其中，有机锡催化剂与三氯蔗糖-6-乙酯的质量比为0.5-200%，有机锡催化剂选自二丁基锡高聚物、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或活化后的1,1,3,3-四丁基-1,3-二乙酰基氧化锡。该方法降低了碱性条件下水解产物的产生，减低了纯化难度，提高了产品质量。
【IPC分类】C07H1-00, C07H5-02
【公开号】CN104829657
【申请号】CN201510287420
【发明人】段小六, 吴子胜, 周增克, 陈国庆
【申请人】湖北省宏源药业科技股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年6月1日