一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法
【专利说明】一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色 剂的制备方法
[0001] 本申请是专利申请号为201310734018. X，申请日为2013年12月27日，专利名称 为一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及固色剂技术领域，尤其涉及一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵改性固色剂的制备方法。
【背景技术】
[0003] 活性染料具有优良的染色牢度，色泽鲜艳，色谱范围广，且应用工艺简便，被印染 行业广泛使用。但在印染加工过程中，活性染料与纤维素纤维的键合反应和水解反应是同 时存在的，水解反应的存在导致活性染料固色率相对较低，染色织物湿摩擦牢度尤其是中、 深色织物的湿摩擦牢度较低，因此织物在染色加工后还要用固色剂进行固色处理。
[0004] 活性染料分子结构中含有反应性基团，能与纤维反应生产共价键，所以染色牢度 相对较高，但是，活性染料在染色过程中，未反应的染料及水解物不可能完全洗净，这部分 染料就会掉色，同时，染物上的共价键也会水解断键，随着织物染色牢度要求的提高，在染 一些深色织物时还是需要使用固色剂。
【发明内容】
[0005] 因此，针对以上内容，本发明提供一种能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度 的微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，同时提供一种所述微交联型聚 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法。
[0006] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种微交联型聚甲基丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成： 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 50~60份 环氧化合物 0. 25~5份 交联剂 0. 1~2份 引发剂 0.02~0.3份 去离子水 35~45份； 其中，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为65%~98%的水溶液。
[0007] 进一步的改进是：所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯环氧基 醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任 意比混合的混合物。
[0008] 进一步的改进是：所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中 的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
[0009] 进一步的改进是：所述引发剂为过硫酸按、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种或 两种以上以任意比混合的混合物。
[0010] -种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法，包括以 下步骤： (1) 往反应釜中加入50~60重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开 始加热升温； (2) 待温度升至60~85 °C时，从两个高位槽同时滴加，在第一高位槽滴加0. 25~5重 量份环氧化合物，在第二高位槽滴加〇. 02~0. 3重量份的质量百分比浓度为1~10%的引 发剂溶液，滴加时间控制在〇. 5~3小时，滴加温度控制在65~85°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应1~3小时，然后加入0. 1~2重量份交联剂，保持温 度继续反应0. 5~3小时，再加入去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙 烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
[0011] 通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是： 1、通过给固色剂结构中引入环氧基等活性基团，并具有阳离子性能，可与染料分子的 反应性基团、纤维素分子上的羟基交联，形成高度多元化交联系统，使染料与纤维结合的更 加牢固，从而能显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度，而且不影响产 品的色光和手感。
[0012] 2、所制备的固色剂为网状结构的大分子，成膜性强。经烘干处理后，在织物表面形 成柔软、坚韧的膜。
[0013] 3、所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高干湿牢度、水洗色牢度，对敏感色色光 影响小，固色时所需用量少，固色时基本不产生色相变化，且无甲醛污染，有效降低了织物 甲醛含量，提升织物的品质，环保、污染小，具有广阔的市场前景。
【具体实施方式】
[0014] 以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技 术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0015] 若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手 段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其 组成成分者，均在首次出现时标明。
[0016] 实施例一 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组 分制成： 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：548. 4千克 烯丙基缩水甘油醚：25. 1千克 二稀丙基胺：4. 2kg 过硫酸铵：1. 3千克 去离子水：421千克； 其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为67%的水溶液。
[0017] 其制备方法，包括以下步骤： (1)往反应釜中加入548. 4千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始 加热升温； (2) 待温度升至65°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是25. 1千克的烯丙基缩 水甘油醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为6. 5%的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶 液由1. 3千克所述过硫酸铵加入18. 7千克去离子水配制而成。滴加时间控制在1. 5小时 (即，控制滴速使其在1. 5小时滴完)，滴加温度控制在70°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应1. 5小时，然后加入4. 2千克的二烯丙基胺，保持温度 继续反应1小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
[0018] 实施例二 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组 分制成： 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：548. 3千克 烯丙基聚氧乙烯环氧基醚：23. 5千克 三烯丙基胺：3. 9千克 过硫酸钠：1. 2千克 去离子水：423. 1千克； 其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为75%的水溶液。
[0019] 其制备方法，包括以下步骤： (1) 往反应釜中加入548. 3千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始 加热升温； (2) 待温度升至70°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是23. 5千克的烯丙基聚 氧乙烯环氧基醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为6%的过硫酸钠溶液，此过硫酸 钠溶液由1. 2千克所述过硫酸钠加入18. 8千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时 (即，控制滴速使其在2小时滴完)，滴加温度控制在75°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3. 9千克的三烯丙基胺，保持温度继 续反应1. 5小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
[0020] 实施例三 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组 分制成： 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：553. 9千克 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚：20. 7千克 N-甲基二烯丙基胺：3. 4千克 过硫酸钠：1. 0千克 去离子水：421千克； 其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为80%的水溶液。
[0021] 其制备方法，包括以下步骤： (1)往反应釜中加入553. 9千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始 加热升温； (2) 待温度升至70°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是20. 7千克的烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为5%的过硫酸钠溶液， 此过硫酸钠溶液由I. 0千克所述过硫酸钠加入19千克去离子水配制而成，滴加时间控制在 2. 5小时（即，控制滴速使其在2. 5小时滴完)，滴加温度控制在80°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3. 4千克的N-甲基二烯丙基，保持温 度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
[0022]