一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种负载薰衣草精油的微粒粒子及其制备方法，具体涉及一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]薰衣草亦称“拉文达”，唇形科，多年生草本或半灌术，有强烈芳香气味.薰衣草的主要产地是地中海沿岸一带，我国各地多有栽培.薰衣草精油是从薰衣草的全草经提炼得到的，是重要的香料原料，用于调和皂用和化妆香精。薰衣草是芳香植物，从鲜花中提取芳香油可以制造香皂、花露水、清凉油等化工产品；还可以治疗神经性心跳、气胀，具有镇静、驱风、缓解压力等功效；
近年来随着人们生活水平的不断提高，消费观念的改变，天然香料特别是植物性天然香料以其绿色、天然、安全、环保等特点日益得到人们的喜爱，应用范围不断扩大，无论在中国还是其他国家，天然香料的消费量将不断地增加。
[0003]与其它植物精油一样，薰衣草精油在室温下具有极强的挥发性，对空气、日光、湿气(水分)及温度等均较敏感，在贮存中极易发生分解或氧化而导致香气变劣。将薰衣草精油微胶囊化，可使精油具有较高的稳定性并能很好地防止外部环境的影响，可解决其贮藏、留香时间等诸多以往无法解决的问题，同时可以拓宽薰衣草精油的应用领域。微胶囊技术不仅可以促进薰衣草种植业的发展，由此还可以带动其深加工产业的发展，对植物精油的经济效益及社会效益都会产生积极作用。目前尚未见负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对薰衣草精油在室温下具有极强的挥发性，对空气、日光、湿气(水分)及温度等均较敏感，在贮存中极易发生分解或氧化而导致香气变劣的缺点，提出一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及其制备方法，以期抑制薰衣草精油的挥失，保护敏感成分，改变精油常温物理形态，避免精油成分与其他成分反应，具有良好的光稳定性，耐热性。
[0005]本发明的技术原理
一种以生物相容性好的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物为壁材，采用乳液聚合的方法，制备含薰衣草精油的微粒粒子，从而获得具有高稳定性、高包埋率、生物相容性好的薰衣草精油微粒粒子。
[0006]本发明的技术方案
一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，为核壳结构，核为薰衣草精油，壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，25°C时所述的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径为136.6-554.9nm，包埋率在2.76-22.5%之间。
[0007]上述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
表面活性剂12-21份
薰衣草精油1-4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5-6份
二乙烯基苯0.6份
引发剂0.4-3份
去离子水80份；
优选其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
表面活性剂18份
薰衣草精油1-4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5-6份
二乙烯基苯0.6份
引发剂I份
去离子水80份；
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(I )、室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中，得到水相；
(2)、将薰衣草精油和甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
(3)、然后，在均质机中控制转速为13000-25000r/min将所得的油相与水相进行混合均质2-3min，然后在频率40KHZ、功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后控制温度为30-75°C进行搅拌反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0008]本发明的有益效果
本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，由于在薰衣草精油外包裹了一层甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，从而抑制了薰衣草精油的挥发性损失，保护了薰衣草精油中的敏感成分。
[0009]进一步，本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，改变了薰衣草精油的常温物理形态，便于储藏和运输。
[0010]进一步，本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程中由于采用甲基丙烯酸甲酯交联聚合物为粒子壁材，在与皮肤具有良好相容性的同时，还具有好的热稳定性，因此其粒子的形态、粒径受温度影响小，不易聚集，可有效避免薰衣草精油添加过程中温度升高对包覆薰衣草精油粒子形貌，粒径的影响。
[0011]进一步，本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程中由于甲基丙烯酸甲酯交联聚合物壁材具有较高熔点，不易受到温度影响发生渗漏和变形，因此具有高包埋率。
[0012]进一步，本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒由于壁材甲基丙烯酸甲酯交联聚合物无毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【具体实施方式】
[0013]下面通过具体的实施例对本发明进行进一步详细描述，但并不限制本发明。
[0014]实施例1
一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
表面活性剂18份
薰衣草精油I份
甲基丙烯酸甲酯5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂I份
去离子水80份；
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(1)、室温下将18g表面活性剂溶解在80g去离子水中，搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中，得到水相；
(2)、将Ig薰衣草精油和5g甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
(3)、然后，在均质机中控制转速为19000r/min将步骤(2)所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ，功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将Ig引发剂加入到其中，然后控制温度为45°C进行反应4h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0015]25°C时，采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述的所得的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为136.6nm，平均包埋率为2.76%ο
[0016]实施例2
一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份
薰衣草精油4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂I份
去离子水80份；
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(1)、室温下将18g表面活性剂溶解在80g去离子水中，搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中，得到水相；
(2)、将4.5g薰衣草精油和4.5g甲基丙烯酸甲酯，