一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法_2

文档序号:8916475阅读:来源:国知局
0.6g 二乙烯基苯混合均匀,得到油相;
(3)、然后,在均质机中控制转速为19000r/min将步骤(2)所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液;
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下,将Ig引发剂加入到其中,然后控制温度为45°C进行反应4h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥,即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0017]25°C时,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定,结果表明上述的所得的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为554.9nm,平均包埋率为20.7%。
[0018]实施例3
一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂18份
薰衣草精油3份
甲基丙烯酸甲酯6份
引发剂I份
去离子水80份;
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠;
所述的引发剂为水溶性引发剂,所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系,按质量比计算,其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(1)、室温下将18g表面活性剂溶解在80g去离子水中,搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中,得到水相;
(2)、将3g薰衣草精油和6g甲基丙烯酸甲酯,0.6g 二乙烯基苯混合均匀,得到油相;
(3)、然后,在均质机中控制转速为19000r/min将步骤(2)所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液;
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下,将Ig引发剂加入到其中,然后控制温度为45°C进行反应4h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥,即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0019]25°C时,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定,结果表明上述的所得的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为546.1nm,平均包埋率为22.5%。
[0020]综上所述,本发明的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,25°C时的粒径范围在136.6-554.9nm之间,平均包埋率为2.76-22.5% ;微粒粒子均匀且大小适中,易附着在肌肤上,无颗粒感易于使用。该粒子的制备工艺简单易行,在薰衣草精油外包裹了一层甲基丙烯酸甲酯交联聚合物,从而抑制了薰衣草精油的挥发性损失,保护了薰衣草精油中的敏感成分,改变了精油常温物理形态,避免精油成分与其他成分反应,具有良好的光稳定性,耐热性。
[0021 ] 上述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于所述的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯聚合物微粒为核壳结构,核为薰衣草精油,壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物,25°c时所述的负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径为136.6-554.9nm,包埋率在2.76-22.5%之间,其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下: 表面活性剂12-21份 薰衣草精油1-4.5份 甲基丙烯酸甲酯4.5-6份 二乙烯基苯0.6份 引发剂0.4-3份 去离子水80份; 所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠; 所述的引发剂为水溶性引发剂,所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系,按质量比计算,其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ; 其制备过程的具体包括步骤如下: (I )、室温下将表面活性剂溶解在去离子水中,搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中,得到水相; (2)、将薰衣草精油和甲基丙烯酸甲酯,二乙烯基苯混合均匀,得到油相; (3)、然后,在均质机中控制转速为13000-25000rpm将所得的油相与水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液; (4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下,将引发剂加入到其中,然后控制温度为30-75°C进行搅拌反应4-8h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥,即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。2.如权利要求1所述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 薰衣草精油1-4.5份 甲基丙烯酸甲酯4.5-6份 二乙烯基苯0.6份 引发剂I份 去尚子水80份。3.如权利要求2所述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 薰衣草精油I份 甲基丙烯酸甲酯5份 二乙烯基苯0.6份引发剂I份 去1?子水80份。4.如权利要求2所述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 薰衣草精油4.5份 甲基丙烯酸甲酯4.5份 二乙烯基苯0.6份引发剂I份 去尚子水80份。5.如权利要求2所述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 薰衣草精油3份 甲基丙烯酸甲酯6份 二乙烯基苯0.6份引发剂I份 去离子水80份。6.如权利要求1-5任一所述的一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤: (I )、室温下将表面活性剂溶解在去离子水中,搅拌使表面活性剂充分溶解在去离子水中,得到水相; (2)、将薰衣草精油和甲基丙烯酸甲酯,二乙烯基苯混合均匀,得到油相; (3)、然后,在均质机中控制转速为13000-25000rpm将所得的油相与水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液; (4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下,将引发剂加入到其中,然后控制温度为30-75°C进行搅拌反应4-8h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥,即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
【专利摘要】本发明公开一种负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法,所述负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒为核壳结构,核为薰衣草精油,壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物,25℃时其粒径在136.6-554.9nm之间,包埋率在2.76-22.5%之间。其制备方法即室温下将表面活性剂溶解在去离子水中,搅拌溶解作为水相;将薰衣草精油和甲基丙烯酸甲酯,交联剂二乙烯基苯混合均匀作为油相,将所得油相与水相混合均质超声进行乳化得到乳化液,然后加入引发剂,30-75℃下进行搅拌,反应4-8h后,所得的反应液依次破乳、过滤、清洗、抽滤、干燥,即得负载薰衣草精油的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
【IPC分类】C08F4/40, C08F212/36, C08F220/14, C08F2/26, B01J13/14
【公开号】CN104892825
【申请号】CN201510220049
【发明人】章苏宁, 王文扬
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月4日
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