专利名称：铵离子和n,n-二乙基羟胺共存时的分析方法
技术领域：
本发明涉及铵离子和N， N-二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法，属于分析化学的技 术领域。
背景技术：
二十一世纪，我国将大力发展核能，因此开发先进的乏燃料后处理技术是非常重要的， 乏燃料后处理是确保核能可持续发展的重要环节。N， N-二乙基羟胺(DEHA)是一种有望用于 乏燃料后处理的新型无盐还原剂。乏燃料的后处理是在一定的辐射环境下进行的，在这种条 件下，N， N-二乙基羟胺会发生辐解，辐解可能产生铵离子，这种离子的存在可能影响乏燃料 后处理工艺的正常运行，因此，必须定性定量分析辐照后溶液中铵离子，从而为N， N-二乙 基羟胺在后处理中的应用提供参考依据。N， N-二乙基羟胺常用气相色谱进行定性定量分析； 铵离子常用化学法进行定性分析，用纳氏试剂分光光度法进行定量分析。铵离子和N， N-二 乙基羟胺分开分析不仅时间长，而且要用到剧毒化学品氯化汞或碘化汞。本发明用离子色谱 法同时快速定性定量分析铵离子和N， N-二乙基羟胺，分析时间为17分钟左右。铵离子检测 限为0.1ppm， N， N-二乙基羟胺的检测限为O.lppm。
发明内容
本发明的目的是提供一种用离子色谱法同时快速分析铵离子和N， N-二乙基羟胺的方法。 具休分析条件色谱柱阳离子色谱柱METROSEP C2 - 250，柱长250腿，柱径4誦，填料 粒径7um，淋洗液2 mmol/L硝酸，流速lmL/min,柱温35°C，进样量20uL。
本发明采用的技术方案是
一种铵离子和N， N-二乙基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的分析过程和
步骤
a. 准备模拟试样，配制含铵离子和N, N-二乙基羟胺混合溶液的模拟试样；
b. 采用离子色谱法，将阳离子色谱柱正确装入离子色谱仪中，阳离子色谱柱的柱长
250mm，柱径4mm，填料粒径7um，装上2 mmol/L硝酸淋洗液；
c. 打开仪器电源，指示灯亮，打开电脑，启动泵，开始运行，淋洗液流量为lml/min; 柱温为恒温35。C，进样量为20uL，压力7Mpa;
d. 将待测样品溶液置于样品盘的1、 3位；2、 4位放上高纯水，作洗针用，即待测样品 和高纯水间隔放置在样品盘上；
3e. 当基线平稳时，系统窗口出现连续记录基线的白色窗口，即开始进样，待窗口颜色由 白色变为绿色时，即开始记录数据；
f. 采样结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间 对照法，即如果待测样品中含有铵离子和二乙基羟胺，那么，样品被注入到仪器中后， 在7.2分钟和17.0分钟左右会先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰；如果在7.2分钟 或17.0分钟左右不出现峰，则说明样品中没有铵离子或二乙基羟胺。定量分析采用外 表法，即定量进样——工作曲线法；定量进样——工作曲线法为在同样的操作条件 下，用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该 组分的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线；用同样方法绘制出其它各组 分的工作曲线；
g. 在相同条件下注入一定量的待分析试样。如果样品中含有铵离子和二乙基羟胺，则在 7.2分钟和17.0分钟左右先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰。根据其中某组分的峰 面积，从工作曲线上就可查得其相应的浓度。
本发明的优点能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N， N-二乙基羟胺。
图1为铵离子和N,N-二乙基羟胺水溶液混合后溶液的离子色谱图，横坐标为时间(分钟)。 图2为N， N-二乙基羟胺的工作曲线，横坐标为N， N-二乙基羟胺浓度(10—2摩尔/升)，纵坐标 为N,N-二乙基羟胺的峰面积(uv*s)。 y= 153347x- 144.11 相关系数R2=0.9989。 图3为铵离子的工作曲线，图中，横坐标为铵离了的浓度(10—5摩尔/升)，纵坐标为铵离子 的峰面积(uv*s)。 y= 150.29x- 329.4 相关系数R2=0.999。
图4为N， N-二乙基羟胺水溶液辐解产生的铵离子浓度与剂量的关系，横坐标为剂量(kGy)， 纵坐标为铵离子浓度(10—3摩尔/升)。不同曲线表示不同浓度的N,N-二乙基羟胺水溶液辐解 产生的铵离子浓度与剂量的关系。
图5为N，N-二乙基羟胺水溶液辐照后，其本身浓度与剂量的关系，横坐标为剂量(kGy)，纵 坐标为N，N-二乙基羟胺浓度(摩尔/升)。不同曲线表示不同浓度的N, N-二乙基羟胺水溶液辐 照后，其本身浓度与剂量的关系。
具体实施例方式
现将本发明的实施例叙述于下 本实施例的分析过程和步骤如下
a.准备模拟试样，配制含铵离子和N， N-二乙基羟胺混合溶液的模拟试样。b. 采用离子色谱法，将阳离子色谱柱METROSEPC2-250正确装入离子色谱仪中(柱 长250mm，柱径4mm，填料粒径7um)，装上2 mmol/L硝酸淋洗液。
c. 打开仪器电源，指示灯亮，打开电脑，启动ICNET2.3软件，打开主窗口的System, 打开系统方法cation.smt.单击Open,启动泵，开始运行，淋洗液流量为lml/min;柱 温为恒温35"C，进样量为20uL，压力7Mpa。走基线。
d. 将待测样品溶液置于样品盘的1、 3位；2、 4位放上高纯水，作洗针用，即待测样品 和高纯水间隔放置在样品盘上。
e. 当基线平稳时，选择系统窗口中Control菜单中的Start determination,出现连续记录 基线的白色窗口，即开始进样，待窗口颜色由白色变为绿色时，即开始记录数据。
f. 采样分析结束后，即出峰结束后，选择系统窗口中Control菜单中的Stop determination。 然后进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间对照法，即如果待测样品 中含有铵离子和二乙基羟胺，那么，样品被注入到仪器中后，在7.2分钟和17.0分钟 左右会先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰；如果在7.2分钟或17.0分钟左右不出现 峰，则说明样品中没有铵离子或二乙基羟胺。定量分析采用外表法，即定量进样—— 工作曲线法；定量进样——工作曲线法为在同样的操作条件下，用自动进样器注入 定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的峰面积，并绘制 出峰面积——组分浓度工作曲线；用同样方法绘制出其它各组分的工作曲线；
g. 在相同条件下注入一定量的待分析试样。如果样品中含有铵离子和二乙基羟胺，则在 7.2分钟和17.0分钟左右先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰。根据其中某组分的峰 面积，从工作曲线上就可査得其相应的浓度。
权利要求
1.一种铵离子和N，N-二乙基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的分析过程和步骤a.准备模拟试样，配制含铵离子和N，N-二乙基羟胺混合溶液的模拟试样；b.采用离子色谱法，将阳离子色谱柱正确装入离子色谱仪中，阳离子色谱柱的柱长250mm，柱径4mm，填料粒径7um，装上2mmol/L硝酸淋洗液；c.打开仪器电源，指示灯亮，打开电脑，启动泵，开始运行，淋洗液流量为1ml/min；柱温为恒温35℃，进样量为20uL，压力7Mpa；d.将待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上；e.当基线平稳时，系统窗口出现连续记录基线的白色窗口，即开始进样，待窗口颜色由白色变为绿色时，即开始记录数据；f.采样结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，即定量进样——工作曲线法用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线；然后测出待分析试样中某组分的峰面积，从定量进样——工作曲线上查得其相应的浓度。
全文摘要
本发明涉及铵离子和N，N-二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法，属于分析化学的技术领域。该方法是配制模拟试样；采用离子色谱法，装上2mmol/L硝酸淋洗液；淋洗液流量为1ml/min；柱温为恒温35℃，进样量为20uL，压力7MPa；将待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上；当基线平稳后，开始记录数据；出峰结束后，定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线；然后测出待分析试样中某组分的峰面积，从定量进样——工作曲线上查得其相应的浓度。本发明能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N，N-二乙基羟胺。
文档编号G01N30/86GK101566604SQ20091005201
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者颖 万, 辉 何, 吴明红, 杰 张, 张东平, 张生栋, 刚 徐, 曹东明, 春 李, 王生秀, 王锦花, 郑卫芳 申请人:上海大学