面结合实施例对本发明作进一步描述： 先将过氧化苯甲酰(为丙烯酸单体质量的3%)与二氧六环加入反应器中，加热至回流， 然后加入IOmol单官能团丙烯酸酯单体、15mol含氮乙烯基单体，回流反应，然后降温至 60°C，真空去除溶剂，最后加入醇胺(为丙烯酸单体质量的5%)，柱层析得到热固性丙烯酸树 脂预聚物，其为水溶性。
[0018] 将100g硝酸镱加入水中得到硝酸镱水溶液，将130g氧化石墨烯加入水中得到加 入氧化石墨烯水溶液中，将硝酸镱水溶液加入氧化石墨烯水溶液中，搅拌40分钟，然后于 170°C反应16小时，自然冷却，离心后得到固体；烘干，即为活性填料。
[0019] 实施例一 将9g活性填料、26g聚二甲基硅氧烷、6g三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物； 依次将8g月桂醇硫酸酯钠、IOg海藻酸钠、5g虾青素加入混合物中，搅拌1小时，然后加入 7g亚膦酸二乙醋，于50°C搅拌2小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、18gl，3-丙二醇， 于90°C搅拌3小时，得到防霉半固态复合体系。
[0020] 实施例二 将13g活性填料、30g聚二甲基硅氧烷、6g三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物； 依次将9g月桂醇硫酸酯钠、14g海藻酸钠、4g虾青素加入混合物中，搅拌2小时，然后加入 6g亚膦酸二乙酯，于50°C搅拌2小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、23gl，3-丙二醇， 于80°C搅拌3小时，得到防霉半固态复合体系。
[0021] 实施例三 将12g活性填料、28g聚二甲基硅氧烷、Sg三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物； 依次将IOg月桂醇硫酸酯钠、13g海藻酸钠、4g虾青素加入混合物中，搅拌1小时，然后加入 6g亚膦酸二乙醋，于50°C搅拌3小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、24gl，3-丙二醇， 于90°C搅拌5小时，得到防霉半固态复合体系。
[0022] 实施例四 将8g活性填料、25g聚二甲基硅氧烷、Sg三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物； 依次将IOg月桂醇硫酸酯钠、17g海藻酸钠、5g虾青素加入混合物中，搅拌2小时，然后加入 6g亚膦酸二乙酯，于505°C搅拌2. 5小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、26gl，3-丙二 醇，于90°C搅拌4小时，得到防霉半固态复合体系。
[0023] 实施例五 将15g活性填料、32g聚二甲基硅氧烷、6g三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物； 依次将IOg月桂醇硫酸酯钠、15g海藻酸钠、5g虾青素加入混合物中，搅拌1. 5小时，然后加 入6g亚膦酸二乙醋，于55°C搅拌3小时；最后加入100g丙稀酸树脂预聚物、25gl, 3-丙二 醇，于85°C搅拌4小时，得到防霉半固态复合体系。
[0024] 对比例一 将32g聚二甲基硅氧烷、6g三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物；依次将IOg月 桂醇硫酸酯钠、15g海藻酸钠加入混合物中，搅拌1.5小时，然后加入6g亚膦酸二乙酯，于 55°C搅拌3小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、25gl，3-丙二醇，于85°C搅拌4小时， 得到防霉半固态复合体系。
[0025] 对比例二 将25g聚二甲基硅氧烷、Sg三甲基硅氧基硅酸酯混合均匀，得到混合物；依次将17g海 藻酸钠、5g虾青素加入混合物中，搅拌2小时，然后加入6g亚膦酸二乙酯，于50°C搅拌2. 5 小时；最后加入100g丙烯酸树脂预聚物、26gl，3-丙二醇，于90°C搅拌4小时，得到防霉半 固态复合体系。
[0026] 性能测试 利用维卡热变形仪测试热变形温度（CTE/°C );利用液晶式摆锤冲击试验机测试冲击强 度（a /KJ/m2);利用3M 600胶带，拉拔涂层测试附着力；利用热失重仪测试初始分解温度 (TtlAC );根据《消毒技术规范》采用中和鉴定法测试上述产品对大肠杆菌（A)、金黄色葡萄 球菌（B)的杀菌率；利用紫外分光光度计测试上述产品的抗蛋白吸附率（C)。
[0027] 上述防霉半固态复合体系的性能测试结果见表1。
[0028] 表1固体胶的性能
综上，本发明公开的防霉半固态体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到 了防霉半固态复合体系，具有良好的抗氧化性、粘接性能，特别具有优异的防霉性能、耐热 性能，满足防霉半固态复合体系的发展应用。
【主权项】
1. 一种防霉半固态复合体系，其特征在于：由以下重量份的原料制得： 丙烯酸树脂预聚物 100份 活性填料 8~15份 聚二甲基硅氧烷 25~32份 三甲基硅氧基硅酸酯 6~8份 海藻酸钠 11~17份 虾青素 2~5份 月桂醇硫酸醋钠 8~10份 1.3- 丙二醇 15~26份 亚膦酸二乙酯 4~7份 所述活性填料由以下方式制备：将硝酸镱水溶液加入氧化石墨烯水溶液中，搅拌40分 钟，然后于170°C反应16小时，自然冷却，离心后得到固体；烘干，即为活性填料； 所述丙烯酸树脂预聚物由单官能团丙烯酸酯单体与含氮乙烯基单体经反应形成。2. 根据权利要求1所述防霉半固态复合体系，其特征在于：所述丙烯酸树脂预聚物的 分子量为10500-50000,分子量分布为1. 2~1. 3。3. 根据权利要求2所述防霉半固态复合体系，其特征在于：所述单官能团丙烯酸酯单 体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、 2-(苯硫基）乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基）-己基烯酸酯。4. 根据权利要求1所述防霉半固态复合体系，其特征在于：所述乙烯基单体的结构式 为丨Γ.? 'h'5. 根据权利要求1所述防霉半固态复合体系，其特征在于：在单官能团丙烯酸酯单体 与含氮乙烯基单体反应形成丙烯酸树脂预聚物时，单官能团丙烯酸酯单体与含氮乙烯基单 体的摩尔比为1 : 1.5。6. 根据权利要求1所述防霉半固态复合体系，其特征在于：所述硝酸镱与氧化石墨烯 的质量比为1 : 1.3。7. 根据权利要求1所述防霉半固态复合体系，其特征在于：所述防霉半固态复合体系 由以下重量份的原料制得： 丙烯酸树脂预聚物 100份 活性填料 9~13份 聚二甲基硅氧烷 26~30份 三甲基硅氧基硅酸酯 6~8份 海藻酸钠 13~15份 虾青素 2~5份 月桂醇硫酸醋钠 8~10份 1.3- 丙二醇 18~24份 亚膦酸二乙酯 4~7份。
【专利摘要】本发明涉及一种防霉半固态复合体系，由活性填料、聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧基硅酸酯、月桂醇硫酸酯钠、海藻酸钠、虾青素、亚膦酸二乙酯、丙烯酸树脂预聚物、1,3-丙二醇制备得到。本发明公开的防霉半固态体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了防霉半固态复合体系，具有良好的抗氧化性、粘接性能，特别具有优异的防霉性能、耐热性能，满足防霉半固态复合体系的发展应用。
【IPC分类】C08L33/10, C08K13/02, C08L33/12, C08K5/053, C08K3/04, C08L83/04, C08K3/28, C08L5/04, C08L39/04, C08K5/5393, C08L33/14, C08L33/08
【公开号】CN104893218
【申请号】CN201510381244
【发明人】戴晓宸
【申请人】苏州云舒新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年7月2日