.6Mpa，当釜温升至150°C时开始计时，反应5小时后取样分析，油相含氯化苄0.48%、含苯甲醇97.66%、含二苄醚1.62%。后氯化苄转化率=99.52%，苯甲醇反应选择性=98.36%，二苄醚反应选择性=1.63%。
[0015]为了验证本发明的效果，发明人设计了以下试验对比例对本发明进行效果评测: 对比例1:将0.5Kg十四烷基三甲基氯化铵加入1500Kg水中，将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、30Kg甲苯、30Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92°C时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄35.56%、含苯甲醇63.26%、含二苄醚1.08%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入40Kg异丙基苯、0.2Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150°C时开始计时，反应I小时后取样分析，油相含氯化苄15.6%、含苯甲醇83.15%、含二苄醚1.12%。氯化苄转化率=84.4%，苯甲醇反应选择性=98.67%，二苄醚反应选择性=1.33%。
[0016]对比例2:将0.3Kg苄基三乙基氯化铵加入1500Kg水中，将苄基三乙基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、25Kg甲苯、20Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92°C时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄34.72%、含苯甲醇64.28%、含二苄醚0.94%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入0.3Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐、30Kg异丙基苯溶剂开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150°C时开始计时，反应6小时后取样分析，油相含氯化苄0.38%、含苯甲醇94.4%、含二苄醚5.22%。反应6小时后氯化苄转化率=99.62%，苯甲醇反应选择性=94.76%，二苄醚反应选择性=5.24%ο
[0017]对比例3:
将1500kg水和300Kg氯化苄加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92°C时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄22.5%、含苯甲醇68.19%、含二苄醚6.23%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄15.7%、含苯甲醇63.52%、含二苄醚 17.8%ο
[0018]氯化苄转化率=84.3%，苯甲醇反应选择性=78.11%，二苄醚反应选择性=21.89%。
[0019]对比例4:
将1500kg水和300Kg氯化苄、75Kg甲苯加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92°C时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄57.5%、含苯甲醇40.5%、含二苄醚0.5%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄27.8%、含苯甲醇68.9%、含二苄醚3.8%。
[0020]氯化苄转化率=72.2%，苯甲醇反应选择性=94.77%，二苄醚反应选择性=5.23%。
[0021]对比例5
将1500kg水和300Kg氯化苄、45Kg甲苯、30Kg环己烷、0.3Kg十四烷基三甲基氯化铵加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92°C时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄35.8%、含苯甲醇62.56%、含二苄醚1.85%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄15.5%、含苯甲醇77.78%、含二苄醚5.3%。
[0022]氯化苄转化率=84.5%，苯甲醇反应选择性=93.62%，二苄醚反应选择性=6.38%。
[0023]以上实施例和对比例中，氯化苄、相转移催化剂、溶剂均为工业级。反应主要指标包括氯化苄转化率、产物中苯甲醇、二苄醚含量，均由气象色谱确定。
[0024]结论:通过实施例1、2、3与对比例3、4、5对比表明:本发明工艺的氯化苄转化率、产品纯度、生产效率都非常高，具有很好的工业应用价值。此外，发明人经过反复研宄表明，发现加压反应时间对氯化苄转化率、产品纯度有较大影响，通过实施例1、2、3与对比例1、2对比，不难发现，氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的加压反应时间以3?5小时最为理想。
【主权项】
1.一种氯化节无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，其特征是该工艺步骤如下: A、将十四烷基三甲基氯化铵与水混合配制成质量分数100?100ppm的十四烷基三甲基氯化铵水溶液； B、将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和氯化苄、甲苯和环己烷混合溶剂按照质量比1:(0.2?0.3): (0.05?0.06)投入到一级反应器，搅拌，加热，在90?105°C，常压条件下反应2?1h ; C、将常压反应后的混合物料通过静态混合器连续转出至二级加压釜，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐搅拌，加热至110?150°C，在0.3?0.5mpa、在氮气保护条件下反应3?5h; D、反应后的混合物料进行冷却、沉降，分离出油相； E、油相通过粗馏分离出溶剂和未反应完全的氯化苄回常压反应进一步反应，再通过精馏分离制得高纯度苯甲醇。2.根据权利要求1所述的一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，其特征是所述甲苯和环己烷混合溶剂中，甲苯和环己烷的比为1:1。
【专利摘要】本发明涉及一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，本发明将氯化苄，纯水，特定的甲苯和环己烷混合溶剂按一定的比例加入到一级常压反应釜中，在一定温度下反应一定时间后连续转移至二级加压反应釜中，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐继续反应一定时间后所得的反应液经进行冷却、沉降，分离出油相和水相（含苯甲醇、盐酸），油相经粗馏和精馏后得苯甲醇成品。本发明采用连续进出料方式进行反应，结合对应的溶剂和催化剂，提高了产品的产出率，增加产能。
【IPC分类】C07C29/124, C07C33/22
【公开号】CN104926611
【申请号】CN201510286820
【发明人】毛铤, 向磊, 王成
【申请人】湖北绿色家园精细化工股份有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月31日