二氢月桂烯醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种二氢月桂烯醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氢月桂烯醇，化学名2，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇，具有新鲜的花香、白柠檬样果香，主要用于日用香料香气的协调性以及良好的稳定性，在香精中的用量可达20%左右，是松节油合成香料中用量较大的品种。
[0003]目前工业上常用二氢月桂烯与甲酸酯化、皂化的间接水合法来制取。该工艺存在转化率低、生产周期长的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种二氢月桂烯醇的制备方法，该方法可解决二氢松油醇现有制取工艺存在转化率低、生产周期长的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A、按重量份计，先将80份?90份36%乙酸和50份?60份水放入反应釜中混合均匀，然后加热至80°C?120°C ；
B、在A步骤之后，向该反应釜中加入5份?8份催化剂，并保持釜内物料温度在80°C?120°C的范围内；
C、在B步骤之后，向该反应釜中加入100份事先预热至80°C?120°C的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度在80°C?120°C的范围内，恒温反应I小时?3小时；
D、在C步骤之后，将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得；
其中，B步骤所用催化剂的制备方法如下:
A、按重量份计，将20份粒径为200目?240目的铌酸放入60%硝酸中，常温酸化2小时，然后洗涤至中性；
B、将A步骤处理后得到的物质放入28%氨水中，常温碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将B步骤处理后得到的物质与硬脂酸镁混合均匀，然后置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:36%乙酸85份和水60份、催化剂5份、二氢月桂烯100份。
[0007]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过采用自制的催化剂以及配合本发明相应的原料配比，从而缩短产物二氢月桂烯醇的生产周期，提高其得率。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0009]实施例1
本二氢月桂烯醇的制备方法包括以下步骤:
A、先将85份36%乙酸和60份水放入反应釜中混合均匀，然后加热至80°C；
B、在A步骤之后，向该反应釜中加入5份催化剂，并保持釜内物料温度在80XTC的范围内；
C、在B步骤之后，向该反应釜中加入100份事先预热至80°C的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度为80°C，恒温反应3小时；
D、在C步骤之后，将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得；
其中，B步骤所用催化剂的制备方法如下:
A、将20份粒径为200目的铌酸放入60%硝酸中，常温酸化2小时，然后洗涤至中性；
B、将A步骤处理后得到的物质放入28%氨水中，常温碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将B步骤处理后得到的物质与硬脂酸镁混合均匀，然后置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0010]相对于现有二氢月桂烯醇的制备工艺，本实施例二氢松油醇的生产周期缩短了50%，得率为99%。
[0011]实施例2
本二氢月桂烯醇的制备方法包括以下步骤:
A、先将80份36%乙酸和50份水放入反应釜中混合均匀，然后加热至120°C；
B、在A步骤之后，向该反应釜中加入8份催化剂，并保持釜内物料温度在120°C的范围内；
C、在B步骤之后，向该反应釜中加入100份事先预热至120°C的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度为120°C，恒温反应I小时；
D、在C步骤之后，将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得；
其中，B步骤所用催化剂的制备方法如下:
A、将20份粒径为240目的铌酸放入60%硝酸中，常温酸化2小时，然后洗涤至中性；
B、将A步骤处理后得到的物质放入28%氨水中，常温碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将B步骤处理后得到的物质与硬脂酸镁混合均匀，然后置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0012]相对于现有二氢月桂烯醇的制备工艺，本实施例二氢松油醇的生产周期缩短了50%，得率为 99.5%。
[0013]实施例3
本二氢月桂烯醇的制备方法包括以下步骤:
A、先将90份36%乙酸和55份水放入反应釜中混合均匀，然后加热至100°C；
B、在A步骤之后，向该反应釜中加入7份催化剂，并保持釜内物料温度在100°C的范围内；
C、在B步骤之后，向该反应釜中加入100份事先预热至100°C的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度为100°c，恒温反应2小时； D、在C步骤之后，将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得；
其中，B步骤所用催化剂的制备方法如下:
A、将20份粒径为230目的铌酸放入60%硝酸中，常温酸化2小时，然后洗涤至中性；
B、将A步骤处理后得到的物质放入28%氨水中，常温碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将B步骤处理后得到的物质与硬脂酸镁混合均匀，然后置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0014] 相对于现有二氢月桂烯醇的制备工艺，本实施例二氢松油醇的生产周期缩短了50%，得率为 99.4%。
【主权项】
1.一种二氢月桂烯醇的制备方法，其特征在于: A、按重量份计，先将80份?90份36%乙酸和50份?60份水放入反应釜中混合均匀，然后加热至80°C?120°C ； B、在A步骤之后，向该反应釜中加入5份?8份催化剂，并保持釜内物料温度在80°C?120°C的范围内； C、在B步骤之后，向该反应釜中加入100份事先预热至80°C?120°C的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度在80°C?120°C的范围内，恒温反应I小时?3小时； D、在C步骤之后，将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得； 其中，B步骤所用催化剂的制备方法如下: A、按重量份计，将20份粒径为200目?240目的铌酸放入60%硝酸中，常温酸化2小时，然后洗涤至中性； B、将A步骤处理后得到的物质放入28%氨水中，常温碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将B步骤处理后得到的物质与硬脂酸镁混合均匀，然后置于1200°C下煅烧3小时，制得。2.根据权利要去I所述的二氢月桂烯醇的制备方法，其特征在于:36%乙酸85份和水60份、催化剂5份、二氢月桂烯100份。
【专利摘要】本发明公开一种二氢月桂烯醇的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，先将36%乙酸和水放入反应釜中混合均匀，然后加热至80℃～120℃；向该反应釜中加入催化剂，并保持釜内物料温度在80℃～120℃的范围内；向该反应釜中加入100份事先预热至80℃～120℃的二氢月桂烯，并保持釜内物料温度在80℃～120℃的范围内，恒温反应1小时～3小时；将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏，制得。本发明通过采用自制的催化剂以及配合本发明相应的原料配比，从而缩短产物二氢月桂烯醇的生产周期，提高其得率。
【IPC分类】C07C29/04, C07C33/025
【公开号】CN104926610
【申请号】CN201510276832
【发明人】陈伟强, 陈键泉, 苏炳连, 李战, 冯玲, 董俊
【申请人】广西梧松林化集团有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月27日