一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚酯热熔胶的制备方法，特别是一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]在纺织品应用领域，热熔胶胶粉的上胶工艺主要有浆点法、粉点法、撒粉法、热熔转移等四种。而以中细粉型态存在的热熔胶胶粉在上胶时，则主要采用的是粉点法。粉点法上胶时，对上胶温度有较严苛的要求，一般要求控制在60°C左右，上胶量一般在1-1lg/m2，才能有效保障热熔胶的粘接力，一般聚酯产品粉点法上胶时的剥离强度为30-40N/5cm。
[0003]随着社会进步及发展，各行各业对能耗的关注也越来越高，热熔胶产品作为纺织品领域中一类常规用料，也在慢慢改进。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，降低上胶过程中的能耗，降低上胶温度及上胶量，提供一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法。
[0005]本发明所采用的技术方案为，一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)将二元酸、二元醇及催化剂钛酸四丁酯按一定比例加入到酯化反应釜中进行酯化反应，反应温度170°C?215°C，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的98%以上时，酯化反应结束；
(2)将抗氧剂加入步骤(I)的产物中，在250?255°C、30?50Pa的条件下进行减压缩聚反应1.5h，即可获得适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶产品；
上述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和十四烷二酸的混合物；
上述二元醇为1，4- 丁二醇、1，3-丙二醇和聚丙二醇(分子量1000)的混合物；
上述二元酸和二元醇的摩尔数之比为1: 1.50 ;
上述对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:0.30?0.60 ;
上述对苯二甲酸和十四烷二酸的摩尔比为1:0.05?0.25 ；
上述1,4-丁二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1:0.20?0.45 ;
上述1，4_ 丁二醇和聚丙二醇1000的摩尔比为1:0.10?0.35 ;
上述抗氧剂的型号为1010 ;
上述催化剂的质量为二元酸总质量的0.02?0.035% ；
上述抗氧剂的质量为二元酸总质量的0.05?0.15%。
[0006]为方便热熔胶产品粉点法低温上胶，上述步骤(2)中所得的聚酯热熔胶产品，还可在液氮深冷粉碎机中进行粉碎，制成中细粉。
[0007]本发明的有益效果，通过特定的原料及配比设计，采用简单的聚酯工艺，合成出适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶产品，其上胶温度明显低于常规上胶温度，且上胶量明显低于常规上胶量，有效降低能耗，并能保障产品的粘接力，通过本发明所得产品以粉点法低温上胶时，其剥强高于常规聚酯产品粉点法上胶的剥强。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例，对本发明做具体说明，但并不以此为限。各实施例所得产品的性能测试中，测试仪器为上海天洋热熔粘接材料股份有限公司应用测试实验室内的粉点涂布机，剥离强度测试参照国家标准GB 11402-1989《热熔粘合衬布剥离强力试验方法》。
[0009]实施例1
将对苯二甲酸 166.0OOg (1.0OOmol)，间苯二甲酸 49.800g (0.300mol)，十四烷二酸30.720g(0.120mol)，I, 4- 丁二醇 135.0OOgCl.500mol)，I, 3-丙二醇 22.800g(0.300mol)，聚丙二醇1000 330.000g(0.330mol)，钛酸四丁酯0.050g，加入IL反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90°C后开启搅拌，当温度接近170°C时，开始有水馏出，馏出温度98?102°C，继续升温至215°C左右，待出水量达理论值的98%以上时酯化反应结束。
[0010]再加入0.124g抗氧剂1010，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至250°C，保温；反应釜内的压力逐渐减小至40Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，经冷冻粉碎后，制成粉点粉，得产品I。利用粉点涂布机上胶，其上胶温度为43°C，上胶量8.0g/ m2，其剥离强度为43N/5cm。
[0011]实施例2
将对苯二甲酸 166.0OOg (1.0OOmol)，间苯二甲酸 99.600g (0.600mol)，十四烷二酸51.200g(0.200mol)，I, 4- 丁二醇 135.0OOgCl.500mol)，I, 3-丙二醇 51.300g(0.675mol)，聚丙二醇1000 525.000g(0.525mol)，钛酸四丁酯0.080g，加入IL反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90°C后开启搅拌，当温度接近170°C时，开始有水馏出，馏出温度98?102°C，继续升温至215°C左右，待出水量达理论值的98%以上时酯化反应结束。
[0012]再加入0.253g抗氧剂1010，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至252°C，保温；反应釜内的压力逐渐减小至30Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，经冷冻粉碎后，制成粉点粉，得产品2。利用粉点涂布机上胶，其上胶温度为40°C，上胶量8.2g/ m2，其剥离强度为44N/5cm。
[0013]实施例3
将对苯二甲酸 166.000g (1.0OOmol)，间苯二甲酸 66.400g (0.400mol)，十四烷二酸12.800g(0.050mol)，I, 4- 丁二醇 135.0OOgCl.500mol)，I, 3-丙二醇 39.900g(0.525mol)，聚丙二醇1000 150.000g(0.150mol)，钛酸四丁酯0.070g，加入IL反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90°C后开启搅拌，当温度接近170°C时，开始有水馏出，馏出温度98?102°C，继续升温至215°C左右，待出水量达理论值的98%以上时酯化反应结束。
[0014]再加入0.245g抗氧剂1010，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至250°C，保温；反应釜内的压力逐渐减小至40Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，经冷冻粉碎后，制成粉点粉，得产品3。利用粉点涂布机上胶，其上胶温度为45°C，上胶量7.5g/ m2，其剥离强度为40N/5cm。
[0015]实施例4
将对苯二甲酸 166.0OOg (1.0OOmol)，间苯二甲酸 83.0OOg (0.500mol)，十四烷二酸64.0OOgC0.250mol)，I, 4- 丁二醇 135.0OOgCl.500mol)，I, 3-丙二醇 51.300g(0.675mol)，聚丙二醇1000 450.000g(0.450mol)，钛酸四丁酯0.094g，加入IL反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90°C后开启搅拌，当温度接近170°C时，开始有水馏出，馏出温度98?102°C，继续升温至215°C左右，待出水量达理论值的98%以上时酯化反应结束。
[0016]再加入0.376g抗氧剂1010，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至250°C，保温；反应釜内的压力逐渐减小至35Pa，并维持1.5小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，经冷冻粉碎后，制成粉点粉，得产品4。利用粉点涂布机上胶，其上胶温度为48°C，上胶量8.8g/ m2，其剥离强度为45N/5cm。
[0017]通过上述实施例，可明显看出本发明的有益效果。通过本发明所制得的适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶产品，其上胶温度为40-48?，明显低于常规上胶温度60°C左右，且上胶量为7.5-8.Sg/ Hf，明显低于常规上胶量1-1lg/ Hf，有效降低能耗，其剥强为40-45N/5cm，高于常规聚酯产品粉点法上胶的剥强30_40N/5cm。
【主权项】
1.一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将二元酸、二元醇及催化剂钛酸四丁酯按一定比例加入到酯化反应釜中进行酯化反应，反应温度170°C?215°C，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的98%以上时，酯化反应结束； (2)将抗氧剂加入步骤(I)的产物中，在250?255°C、30?50Pa的条件下进行减压缩聚反应1.5h，即可获得适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶产品； 所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和十四烷二酸的混合物； 所述二元醇为1，4-丁二醇、1，3-丙二醇和聚丙二醇的混合物； 所述二元酸和二元醇的摩尔数之比为1: 1.50 ; 所述对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:0.30?0.60 ; 所述对苯二甲酸和十四烷二酸的摩尔比为1:0.05?0.25 ; 所述1，4-丁二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1:0.20?0.45 ; 所述1，4_ 丁二醇和聚丙二醇1000的摩尔比为1:0.10?0.35 ; 所述催化剂的质量为二元酸总质量的0.02?0.035% ； 所述抗氧剂的质量为二元酸总质量的0.05?0.15%。2.如权利要求1所述的适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的产物，进一步在液氮深冷粉碎机中进行粉碎，制成中细粉型态。3.如权利要求1所述的适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于:所述聚丙二醇的分子量为1000。
【专利摘要】本发明公开一种适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶的制备方法，其是通过特定的原料及配比设计，采用简单的聚酯工艺，合成出适于粉点法低温上胶的聚酯热熔胶产品，其上胶温度明显低于常规上胶温度，且上胶量明显低于常规上胶量，有效降低能耗，并能保障产品的粘接力。
【IPC分类】C08K5/134, C08G63/78, C08G63/672, C09J167/02
【公开号】CN104927037
【申请号】CN201510281964
【发明人】李哲龙, 朱万育, 雷何记, 曾作祥
【申请人】上海天洋热熔粘接材料股份有限公司, 昆山天洋热熔胶有限公司, 华东理工大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月28日