保温60min得酶解液，过滤去残渣；将上述过滤液打入吸附罐中，搅拌，待温度降到59°C时加入强碱性离子交换树脂吸附，搅拌8小时，吸附后放出废液，收集过滤树脂；将收集的树脂反复冲洗后倒入洗脱器中，加入质量分数为6%的盐水温度保持在53°C，搅拌35分钟；随后将废液倒掉，加入质量分数为20%的氯化钠溶，温度保持在53°C，搅拌3.5小时后，收集洗脱液；重复洗脱两次，将两次收集的洗脱液合并待用；将两次收集的洗脱液过滤移入沉淀罐中，边搅拌边加入质量分数为82%的乙醇，调PH值至7.5，搅匀密封沉淀12小时，虹吸上层清液用于回收乙醇，收集沉淀物待用；将上述沉淀物滤干脱水，放入烘箱干燥后即得肝素钠粗品。经测算，每提取I千克肝素钠粗品所需燃煤340kg。
[0024]实施例3:
[0025]在猪小肠内灌入清水，用肠衣机挤压出小肠粘膜至粘膜池；将肠衣绕把形成肠衣把，接着将肠衣把放入浸泡液中第一次浸泡5小时，取出沥干，使用肠衣专用盐对肠衣把腌制处理，之后，将肠衣把放入浸泡液中二次浸泡6小时，第一次浸泡的浸泡液为饱和氯化钠溶液，二次浸泡的浸泡液为盐度18°的氯化钠溶液；第一次浸泡及二次浸泡时，每1000L浸泡液浸泡165把肠衣把，收集第一次浸泡的浸出液待用，收集二次浸泡后的浸出液作为下一次提取时肠衣把第一次浸泡的浸泡液；将猪小肠粘膜浆液加入酶解罐，猪小肠粘膜浆液为猪小肠粘膜:水=1:4的重量比的混合物，向酶解罐中加入收集的第一次浸泡的浸出液调节酶解罐中料液的盐度至5.5°，控制料液的PH在9 ;接着按每1000L料液加1.6kg的酶量向酶解罐内加入2709碱性蛋白酶，控制料液温度在55 °C，盐度4.4 °，PH为9保持8小时；最后升温至65°C，保温50min得酶解液，过滤去残渣；将上述过滤液打入吸附罐中，搅拌，待温度降到60°C时加入强碱性离子交换树脂吸附，搅拌6小时，吸附后放出废液，收集过滤树脂；将收集的树脂反复冲洗后倒入洗脱器中，加入质量分数为7%的盐水温度保持在50°C，搅拌40分钟；随后将废液倒掉，加入质量分数为20%的氯化钠溶，温度保持在50°C，搅拌4小时后，收集洗脱液；重复洗脱两次，将两次收集的洗脱液合并待用；将两次收集的洗脱液过滤移入沉淀罐中，边搅拌边加入质量分数为85%的乙醇，调PH值至8，搅匀密封沉淀12小时，虹吸上层清液用于回收乙醇，收集沉淀物待用；将上述沉淀物滤干脱水，放入烘箱干燥后即得肝素钠粗品。经测算，每提取I千克肝素钠粗品所需燃煤360kg。
[0026]现有技术:猪小肠粘膜，加入2709蛋白酶，升温至50-55度，保温2小时加入3-4%氯化钠，升温到85-95度，过滤；滤液加强碱性离子交换树脂吸附8小时，滤出树脂用20%氯化钠溶液洗脱，洗脱液用乙醇沉淀12小时，得到肝素钠粗品。由于保温时间短，酶解不彻底，需要升温到85-95度，每提取I千克所需燃煤520kg-580kg，需耗大量能源。
[0027]本技术:猪小肠粘膜，加入2709蛋白酶，升温至50-55度，保温8_12小时，加入3-4%氯化钠，升温到60-65度，保温I小时，过滤；滤液加强碱性离子交换树脂吸附8小时，滤出树脂清洗干净加入20%氯化钠溶液洗脱2次，洗脱液用乙醇沉淀12小时，滤干乙醇，得到肝素钠粗品。
[0028]经测算，采用本技术每提取I千克肝素钠粗品只需燃煤340kg_360kg，相比传统方法节省燃料30% _40%，大大节省了成本，减少了损耗，保护了环境。
[0029]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:包括以下步骤， 步骤a.肠粘膜的制备:在猪小肠内灌入清水，用肠衣机挤压出小肠粘膜至粘膜池； 步骤b.肠衣泡把:将肠衣绕把形成肠衣把，接着将肠衣把放入浸泡液中第一次浸泡4-5小时，取出沥干，使用肠衣专用盐对肠衣把腌制处理，之后，将肠衣把放入浸泡液中二次浸泡6-8小时，第一次浸泡的浸泡液为饱和氯化钠溶液，二次浸泡的浸泡液为盐度15° -18°的氯化钠溶液；第一次浸泡及二次浸泡时，每100L浸泡液均浸泡160±5把肠衣把，收集第一次浸泡的浸出液待用，收集二次浸泡后的浸出液作为下一次提取时肠衣把第一次浸泡的浸泡液； 步骤c.酶解:将猪小肠粘膜浆液加入酶解罐，猪小肠粘膜浆液为猪小肠粘膜:水=1:2.5-4的重量比的混合物，向酶解罐中加入步骤b收集的第一次浸泡的浸出液调节酶解罐中料液的盐度至5±0.5°，控制料液的PH在8.5±0.5 ;接着按每1000L料液加1.2±0.4kg的酶量向酶解罐内加入2709碱性蛋白酶，控制料液温度在50-55°C，盐度4.2±0.2。，PH 8-9，保持8-12小时；最后升温至60_65°C，保温50_70min得酶解液，过滤去残澄; 步骤d.吸附:将上述过滤液打入吸附罐中，搅拌，待温度降到58°C-60°C时加入强碱性离子交换树脂吸附，搅拌6-10小时，吸附后放出废液，收集过滤树脂； 步骤e.洗脱:将收集的树脂反复冲洗后倒入洗脱器中，加入质量分数为5% -7%的盐水温度保持在50°C -55°C，搅拌30-40分钟；随后将废液倒掉，加入质量分数为20%的氯化钠溶，温度保持在50°C -55°C，搅拌3-4小时后，收集洗脱液；重复洗脱两次，将两次收集的洗脱液合并待用； 步骤f.将两次收集的洗脱液过滤移入沉淀罐中，边搅拌边加入质量分数为80% -85%的乙醇，调PH值至7-8，搅匀密封沉淀12小时，虹吸上层清液用于回收乙醇，收集沉淀物待用； 步骤g.脱水干燥:将上述沉淀物滤干脱水，放入烘箱干燥后即得肝素钠粗品。2.根据权利要求1所述的节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:所述酶解中粘膜与2709碱性蛋白酶的重量比为1000: 13.根据权利要求1所述的节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:所述吸附中树脂的添加量按每根猪小肠加入20-30克树脂的比例添加。4.根据权利要求1所述的节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:所述步骤e中树脂与加入的质量分数为5%-7%盐水的重量比为1: 1.1-1.3，树脂与加入的质量分数为20%盐水的重量比为1: 1.2 ;收集完洗脱液后，再接着加入质量分数为20%的盐水，温度保持在50°C -55°C，搅拌30-40分钟后，收集洗脱液做高浓度盐水循环使用。5.根据权利要求1所述的节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:所述步骤f沉淀脱盐中搅拌加入预冷过的乙醇；沉淀脱盐中洗脱液与乙醇的体积比为1: 1.8-2.2。6.根据权利要求1所述的节能低温提取肝素钠工艺，其特征在于:所述步骤g的脱水干燥中烘箱的温度为80°C -90°C，干燥时间为6-8小时。
【专利摘要】本发明提出了一种节能低温提取肝素钠工艺，包括以下步骤：肠粘膜的制备、肠衣泡把、酶解、吸附、洗脱、沉淀以及脱水干燥，猪小肠粘膜，加入2709蛋白酶，升温至50-55度，保温8-12小时，加入3-4％氯化钠，升温到60-65度，保温1小时，过滤；滤液加强碱性离子交换树脂吸附8小时，滤出树脂清洗干净加入20％氯化钠溶液洗脱2次，洗脱液用乙醇沉淀12小时，滤干乙醇，得到肝素钠粗品。与现有技术相比，提取每千克肝素钠粗品可以节省燃煤可以节约燃料约200kg，节省燃料成本30％-40％。
【IPC分类】C08B37/10
【公开号】CN104945539
【申请号】CN201510420743
【发明人】邓军, 肖莉
【申请人】大英县添峰生物制品有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月17日