一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质dap的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多菌灵生产领域，具体涉及一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质 DAP的方法。
【背景技术】
[0002] 2,3二氨基酚嗪（DAP)是多菌灵成品中的一个重要杂质，其杂质含量的多少直接 影响多菌灵的品质；通过添加络合剂，使多菌灵杂质的含量大大降低。
[0003] 传统的DAP控制方法主要是通过前期精馏塔效果进行控制，但精馏效果不好时多 菌灵产品中DAP含量比较高，精馏后含量更高。
【发明内容】
[0004] 针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种多菌灵生产过程中降低多菌 灵杂质DAP的方法，降低产品中杂质的含量。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0006] 一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，所述方法包括，先进行邻苯 二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基 甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，在缩合滴加盐酸结 束，此时反应釜内PH在4. 2-4. 7,且比较稳定，再向反应釜内加入I. 8-2. 5kg的添加剂，开启 反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为90-98?，保温时间为30-60min，再将反应 釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行抽干、最后将抽干 后的物料进行烘干，即可。
[0007] 进一步地，所述添加剂为多聚甲醛，且多聚甲醛为固体。
[0008] 其中邻苯二胺的合成如下
[0009]
[0010] 氰胺基甲酸甲酯的合成如下
[0011] CaCN2+H20 - HCN2+Ca (OH) 2
[0012]
[0013] 多菌灵的合成如下
[0014]
中间体邻苯二胺和氰胺基甲酸甲 酯在酸性条件下缩合成多菌灵
[0015] 本发明的有益效果为：采用了原先控制DAP含量基础上在缩合完成后再加添加 剂，使得物料烘干后DAP含量都能达到A+级别，经检验精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放 置过夜后DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求；同时，在缩合完成后另行加入添加剂， 通过DAP与添加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验， 实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从 95%提高到了96.3%左右，04?+祖？彡1.511^/1^。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0017] 实施例1
[0018] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 2,且比较稳定，再向反应釜内加入2. 5kg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为98°C，保温时间为 6〇min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 2%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0019] 实施例2
[0020] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 3,且比较稳定，再向反应釜内加入2. 4kg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为96°C，保温时间为 4〇min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 3%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0021] 实施例3
[0022] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 4,且比较稳定，再向反应釜内加入2. 3kg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为95°C，保温时间为 3〇min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 5%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0023] 实施例4
[0024] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 5,且比较稳定，再向反应釜内加入2. Okg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为92°C，保温时间为 45min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 6%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0025] 实施例5
[0026] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 6,且比较稳定，再向反应釜内加入I. 9kg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为91°C，保温时间为 3〇min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 1%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0027] 实施例6
[0028] 先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合 成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐 酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 7,且比较稳定，再向反应釜内加入I. 8kg 的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为90°C，保温时间为 3〇min，再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行 抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0. 5ppm左右，放置过夜后 DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添 加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵 原料的DAP含量能降低到0. 2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95%提高到了 96. 45%，DAP+HAP 彡 I. 5mg/kg。
[0029] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，所述方法包括，先进行邻苯二 胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基甲 酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，其特征在于：在缩合滴 加盐酸结束，此时反应釜内PH在4. 2-4. 7,且比较稳定，再向反应釜内加入I. 8-2. 5kg的添 加剂，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为90-98°C，保温时间为30-60min， 再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行抽干、最 后将抽干后的物料进行烘干，即可。2. 根据权利要求1所述的一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，其特征 在于：所述添加剂为多聚甲醛，且多聚甲醛为固体。
【专利摘要】本发明提供了一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，所述方法包括，先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，在缩合滴加盐酸结束，再向反应釜内加入添加剂，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，过滤，水洗，抽干、烘干。本发明采用了原先控制DAP含量基础上在缩合完成后再加添加剂，使得物料烘干后DAP含量都能达到A+级别，经检验精馏后DAP含量达到0.5ppm左右，放置过夜后DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0.2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95％提高到了96.3％，DAP+HAP≤1.5mg/kg。
【IPC分类】C07D235/32
【公开号】CN104961685
【申请号】CN201510324761
【发明人】钱潮涌, 章子虎, 高伟, 黄晓平, 刘纯虎, 徐长胜, 高焰兵
【申请人】安徽东至广信农化有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月11日