用于生产聚酰胺6的连续性方法以及用于该目的的设备的制造方法_2

文档序号:9251934阅读:来源:国知局
是纺织品(高性能聚合物)、工业用纱线、地毯纱 线、工程塑料和薄膜中。
[0018] 有关聚合反应器中的方法条件,可以参考现有工艺制定。在根据本发明的方法中, 对于聚合反应,处理过程优选发生在圆柱形管中,其中,该管可被称为VK管。在缩聚期间, 优选地,将温度保持在230-280°C,优选为240-260°C,且时间段为16-22小时,优选为18-20 小时。
[0019] VK管优选具有一步构造(one-step configuration)。一步VK管具有特定的温度 分布,该特定的温度分布导致聚合物中低CD含量和萃取量。该一步VK管可被配置为无压 步骤或为压力步骤。
[0020] 进一步优选地,根据本发明的方法具有额外的分离无机物的纯化步骤。这些无机 物尤其涉及二氧化钛(Ti0 2)和主要通过消光方法引入处理过程的Si、Mn、P、A1或其它元 素。在此,纯化步骤优选具有释放所提及无机物的水萃取液的离子交换器。该步骤通常被 称为脱矿质作用。
[0021] 优选地,步骤e)中生产的聚酰胺6在制粒机中被制粒,并被供应至萃取柱(萃取 塔),然后用热脱矿质水从颗粒洗出萃取物,在该萃取过程中产生的水萃取液随后被供应至 步骤a)。萃取的颗粒本身随后在干燥器(干燥塔)中被干燥,直至预期的含湿量,然后"最 终PA6颗粒"(最终PA6切片)可直接被储藏在颗粒筒仓中或直接被供应给纺纱厂(高速 纺纱)用于纺织PA 6预取向丝(P0Y)纤维。
[0022] 进一步地,本发明涉及一种用于实施上述方法的设备。根据本发明的设备以在作 为聚合反应器的VK管前的多步再聚合步骤为特征。在连续的处理过程中,再聚合步骤具有 至少一个蒸发设备、至少一个第一压力反应器(CSTR)、至少一个第二压力反应器(活塞流) 和置于第二压力反应器和VK管之间的混合设备。
[0023] 本发明意义上的蒸发设备可以使用现有技术中用于此目的的所有已知设备。优选 的,根据本发明的蒸发设备配置为带有蒸汽冷凝或未带有蒸汽冷凝的多级降膜蒸发器,优 选4级降膜蒸发器。
[0024] 作为浓缩器的第一压力反应器优选被配置为圆柱形压力容器。该压力容器配置为 外部具有半管加热线圈,且具有内部加热线圈和搅拌部件。
[0025] 根据本发明的设备,如上所述的第一压力反应器直接连接至第二压力反应器,优 选地通过流量控制器直接连接至第二压力反应器。第二压力反应器也被配置为圆柱形压力 容器。优选地,圆柱形压力容器在底部区域成圆锥形逐渐变尖细,以便进一步优选地能够实 现将混合物传输至下一步骤。因此,第二压力反应器可被提供为优选具有气流挡板。这种 气流挡板起到实现混合均匀和统一停留时间分布的作用。
[0026] 由于第一压力反应器中的多余水分必须从初始以重量计至多35%蒸发至以重量 计约2%的平衡值,且从预聚合物中释放水,这些蒸汽必须从压力反应器中除去。为此目的, 两个压力反应器优选连接至精馏柱。因此,根据本发明,第一压力反应器和第二压力反应器 分别具有单独的柱且这两个压力反应器均连接至同一个柱是可能的。由于成本优势,第二 种变型应是优选的。
[0027] 在根据本发明的设备中,用于均化的混合设备优选连接至第二压力反应器的底 部。均化反应器可被配置为具有至少一个混合器的混合槽或静态混合器系统。混合设备优 选被加热,且由于如上所述的其自身结构,在短暂的停留时间内产生彻底地混合和均化。混 合设备可被连接至用于添加添加剂的其它入口。
[0028] 根据本发明,混合设备优选连接至聚合反应器的顶部,即VK管的顶部。均化混合 物通过控制器被排入VK管中,且混合设备中的压力通过VK管的柱中的过多压力的减少被 控制。
[0029] 聚合反应器被配置为圆柱形管。这种管状的圆柱形反应器也被称为VK管。因此, 这种VK管可被配置为无压的,但也可以为压力步骤。VK管同样优选是可加热的,且优选地 在顶部区域具有搅拌部件。优选地,VK管具有一步构造。
[0030] 再聚合步骤可发生在单独运作新鲜内酰胺的生产线中,也可发生在运作新鲜内酰 胺和残留内酰胺的生产线中。因此,如果来自总共三条相同大小的生产线的水萃取液被汇 集,其中两条生产线运行新鲜内酰胺(VLP?),第三条生产线运行水萃取液,该水萃取液 来自运行新鲜内酰胺和残留内酰胺(OPRpi)的生产线,这将是尤其优选的。
[0031] 本说明书中之前列举的工艺参数和装置参数是基于具有相同能力的最多总共三 条生产线的。相同大小的三条生产线的构造形成了用于生产纺织P0Y的上限,其中,两条 生产线为新鲜内酰胺(所谓的新鲜内酰胺工艺(Virgin Lactam Process,VLP?))以 及一条生产线为新鲜内酰胺和残留内酰胺(所谓的超比例回喂工艺(Over Proportional Refeeding Process,〇PRPK'))。总共两条相同大小的生产线是更有优势的,一条生产线 为新鲜内酰胺(VLP? ),另一条生产线为新鲜内酰胺和残留内酰胺(OPRP? )。所谓的 直接回喂工艺(^Direct Refeeding Process,DR_p_K;)形成了较低限度,在该直接回喂工艺 中,分离的水萃取液再次被加入至生产线中。
[0032] 根据本发明的方法以及设备的优势事实上在于:由于再聚合步骤的装置的每个部 件的特定设置,且由于实际上新鲜内酰胺仅在后续被供应,将整个再聚合步骤配置为非常 小是可能的,这样可产生低成本费用。根据本发明的设备和方法以相对于现有技术能高效 节约资源、以及提供高质量的PA6P0Y纤维(尽管再循环水萃取液)为特征。适宜温度的结 果是,聚合物明显不会被破坏。
[0033] 随后将参照图1更详细地描述本发明。
[0034] 在图1中,示出了根据本发明的设备的实施例,其中,回收线由蒸发设备3形成,再 聚合步骤包括压力反应器4、第二反应器5和混合设备6,这些设备均直接连续相连。在本实 施例中,来自萃取设备的水萃取液具有90%的水含量。根据图1的实施例,蒸发设备被配置 为降膜单元,该蒸发设备将水萃取液蒸发至含量为30 %水和70 %为内酰胺和低聚物。从平 衡量看,如果来自三条生产线的水萃取液被引入一条生产线中,则在浓缩水萃取液或7. 0 % 有机物中生产得到4. 9 %的低聚物比例。
[0035] 来自这种第一蒸发步骤的水萃取液在蒸发设备出口处的温度约为120°C _125°C。 随后水萃取液通过流量控制器15被引入第一压力反应器4中。压力反应器4被配置为圆 柱形压力容器。第一压力反应器中有利的反应条件为温度225-245°C,压力为4. Obar,且处 理时间为5小时。第一压力反应器4中的温度通过内部管加热单元7控制。为了均化混合 物(水萃取液和形成的预聚物)以及开始蒸发加热,提供了搅拌部件8。在第二步骤即在 压力反应器4中的处理时间结束后,随后通过流量控制器15'将预聚物引入第二压力反应 器5的顶部。在第二压力反应器5中,再次设置了有利的压力为4. Obar。温度介于反应器 顶部250和出口处260°C之间,且处理时间为11小时。控制处理时间,以便在压力反应器5 的出口处的预聚物具有最多1. 5%的低聚物比例。对于两个压力反应器4、5操作的可靠模 式,提供了精馏柱10。精馏柱10被优化设置,以便同时连接压力反应器4、5,从而产生低投 资成本。为了处理的均化,第二反应器在顶部具有列管换热器9以及位于其下方的多个气 流挡板,这样提供是有利的。
[0036] 从第二压力反应器5的逐渐变尖细的底部排出的预聚物随后转移至混合设备6。 同时,混合设备具有新鲜内酰胺的入口,以便新鲜内酰胺可以与水萃取液进行混合。
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1