一种用于制备聚酰胺5x的装置及聚酰胺5x的生产设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种用于制备聚酰胺的装置，具体为一种用于制备聚酰胺5X的 装置及聚酰胺5X的生产设备。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，聚酰胺的聚合方法一般可分为加热缩聚或界面缩聚法。例如： (Bacon Ke,A. ff.Sisko, Differential thermal analysis of high polymers.III. Polyamides, Journal of Polymer Science 第 50 卷第 153 期，第 87-98 页，1961 年 3 月） 记载了加热缩聚法，然而，根据报道，加热缩聚法相较于界面缩聚法而言，制得的聚酰胺熔 点低且耐热性劣化（J. Polym. Sci. 50, 87, 1961 ;Macromolecules，30, 8540, 1998)。而界面 缩聚法工序非常复杂，难以在工业上适用。上述工艺都是短程聚合工艺，不论哪种工艺都存 在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特别是聚酰胺5X聚合度不高，工业应用受到很大的限制。
[0003] 随着聚合工艺的不断发展，连续聚合工艺应运而生，从一定程度上弥补了短程聚 合的缺陷。现有的连续聚合工艺具体而言主要包括以下环节：浓缩一高压预缩聚一闪蒸一 常压或真空缩聚。杜邦公司作为世界范围内知名的聚酰胺生产商，对聚酰胺66的连续聚合 工艺进行了改进，其独特的连续聚合工艺主要包括以下环节：高压浓缩预缩聚一闪蒸一常 压缩聚。
[0004] 在聚酰胺连续聚合领域，现有技术中对聚合装置研究主要针对尼龙66。例如： CN1289571C公开了一种连接制备聚酰胺66的装置，但没有对后缩合器进行任何详细的描 述。 【实用新型内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种用于制备聚酰胺5X的装置，所述装 置为终聚装置，包括：终聚釜；挤压缸，与所述终聚釜相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸； 及框式搅拌器，设置于所述终聚釜，并与所述输送螺杆相连；其中，所述框式搅拌器包括搅 拌框和与所述搅拌框相连的螺带。
[0006] 根据本实用新型的一实施方式，其中所述搅拌框包括两端开口的圆筒，在所述圆 筒的侧面上开设有至少一个通孔。
[0007] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述圆筒的侧面为网状结构。
[0008] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述圆筒包括第一圆环、第二圆环、和至少 两个连接条，所述第一圆环和第二圆环通过所述至少两个连接条相连，所述螺带一端连接 所述第二圆环，另一端连接所述输送螺杆。
[0009] 根据本实用新型的另一实施方式，其中在所述第一圆环、所述连接条以及所述第 二圆环所包围的区域内形成有多个网格；所述第一圆环优选为平行于所述第二圆环；所述 连接条优选为垂直于所述第一圆环、第二圆环。
[0010] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述框式搅拌器的搅拌框与所述终聚釜釜 壁的距离彡12. 7mm〇
[0011] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述终聚釜由一圆筒及与所述圆筒相连通 的倒圆锥形成，所述圆筒的高度为所述倒圆锥高度的1. 5~3. 5倍；优选地，所述终聚装置 还包括物料进口、排气口和物料出口，所述物料进口设置于所述终聚釜的顶部，所述物料出 口设置于所述挤压缸的底部。
[0012] 根据本实用新型的另一实施方式，其中在所述终聚釜内设置有进料板，所述进料 板覆盖所述物料进口，在所述进料板上开设有多个通孔；所述通孔优选为30~50个，所述 通孔的直径优选为4~7_。
[0013] 本实用新型还提供了一种用于制备聚酰胺5X的终聚方法，包括，将预聚物在上述 的终聚装置中进行聚合反应。
[0014] 本实用新型进一步提供了一种聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装置、 预聚装置、减压装置、分离装置及上述的终聚装置。
[0015] 本实用新型进一步提供了一种聚酰胺5X的生产方法，包括：原料聚酰胺盐溶液经 浓缩步骤、预聚反应步骤、减压步骤、分离步骤以及终聚反应步骤处理之后，制得所述聚酰 胺，其中所述终聚反应步骤在上述的终聚装置中进行。
[0016] 根据本实用新型的一实施方式，其中所述终聚反应步骤的温度为250~320°C，优 选为250~300°C ;和/或，所述终聚反应步骤在常压或真空条件下进行，常压下进行终聚 时采用惰性气体保护，真空条件下进行终聚时压力为〇~760mmHgA，优选150~250mmHgA。
[0017] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述原料聚酰胺盐溶液的浓度为50wt%以 上，优选50wt %~65wt %。
[0018] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述浓缩步骤采用管壳式浓缩装置进行蒸 发浓缩，管程压力为〇? 005~0? 35MPa，优选0? 05~0? 35MPa，管程温度为60~200°C，优选 80~160°C;和/或，壳程压力为0~2. OMPa，壳程温度为250°C以下，优选212°C以下；和 /或，浓缩后的聚酰胺盐水溶液的质量百分比浓度为50~80%，优选为70~80%。
[0019] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述预聚反应步骤结束后所得的聚合物质 量百分比含量为80~100 %，优选85~95% ;所述预聚反应的温度为200~300 °C，优选 220~280°C，进一步优选230~260°C;和/或，所述预聚反应的压力为3. OMPa以下，优选 2. OMPa以下，进一步优选1. 0~1. 8MPa。
[0020] 根据本实用新型的另一实施方式，其中所述减压步骤中的减压装置为闪蒸器，所 述减压步骤的温度为所述聚酰胺5X的熔点以上的温度，优选为200~300°C，进一步优选为 230~260°C;所述分离步骤的温度优选为250~320°C，优选为250~300°C。
[0021] 本实用新型的聚酰胺的终聚装置，通过设置于框式搅拌器的搅拌框的侧壁不断刮 擦釜壁，减少了凝胶的形成；同时物料可通过侧壁上的通孔在搅拌框的内外两侧流动，增强 了搅拌效果，使得物料混合均匀，终聚反应所得的聚合物分子量均一性好，同时还能使体系 内的气液分离效果更好，利于终聚反应的进行。
[0022] 本实用新型的聚酰胺5X的生产设备适用于聚酰胺的连续聚合工艺以及间歇聚合 工艺，尤其适用于聚酰胺的连续聚合工艺。
【附图说明】
[0023] 图1为本实用新型一实施方式的聚酰胺5X的生产设备的结构示意图；
[0024] 图2为图1中终聚装置的结构示意图；
[0025] 图3为本实用新型一实施方式的搅拌框的结构示意图。
【具体实施方式】
[0026] 体现本实用新型特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理 解的是本实用新型能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本实用新型的范 围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本实用新型。
[0027] 如图1所示，本实用新型一实施方式的聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓 缩装置1、预聚装置2、减压装置3、分离装置4和终聚装置5。
[0028] 作业时，将原料聚酰胺盐溶液在浓缩装置1中进一步浓缩后进入预聚装置2 ;在 预聚装置2中，聚酰胺盐发生预缩聚反应，产物为聚合度较低的预聚物和水；上述产物经减 压装置3、分离装置4后，大部分水与预聚物分离；随后，预聚物进入终聚装置5进行缩聚反 应，生成最终产物聚酰胺；最后通过切粒、改性或直纺装置的处理，可得到所需要的聚酰胺 产品。
[0029] 其中，聚合物中大量的水分在分离阶段被除去，这种含有少量水分的低分子量、低 粘度的预聚物被齿轮栗送入终聚装置，在不同真空度、不同停留时间和不同的温度下进行 聚合并脱除挥发成分，使聚合物达到最终的分子量和粘度。
[0030] 如图2所示，本实用新型一实施方式的终聚装置5包括，终聚釜51和与终聚釜51 相连的挤压缸52。在挤压缸52内设置有输送螺杆521 ;在终聚釜51内设置有框式搅拌器， 框式搅拌器与输送螺杆521相连。
[0031] 终聚釜51可由位于上部的圆筒和位于下部的倒圆锥组成，圆筒一端开口，并通过 该开口与倒圆锥无缝