第一步，取紫锥菊药材于60°C鼓风干燥机中烘干，并粉碎，过60目筛，并使用2倍 量的石油醚溶液中浸泡1小时进行处理，将石油醚溶液在40°C的条件下挥干，处理后的药 材备用；
[0035] 第二步，将第一步处理得到的药材100g，加入1500g溶剂，超声功率为300W，超声 提取时间20min，超声提取次数为2次；
[0036] 第三步，提取之后进行离心，过滤药渣，合并上清液，将合并后的上清液旋蒸浓缩 至20°C时相对密度为1. 01的浓缩液；
[0037] 第四步，将第三步得到的浓缩液加3倍的无水乙醇，在温度为4°C的条件下进行醇 沉，放置24小时；
[0038] 第五步，醇沉之后抽滤，沉淀，过滤，将沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，在 温度30°C下干燥即得紫锥菊多糖3。
[0039] 实施例4
[0040] 包括以下步骤：
[0041] 第一步，取紫锥菊药材于60°C鼓风干燥机中烘干，并粉碎，过60目筛，并使用1倍 量的石油醚溶液中浸泡1小时进行处理，将石油醚溶液在30-60°C的条件下挥干，处理后的 药材备用；
[0042] 第二步，将第一步处理得到的药材100g，加入1500g溶剂，在超声功率为300W的条 件下进行提取，每次超声提取时间为20min，超声提取次数为2次；
[0043] 第三步，提取之后进行离心，过滤药渣，合并上清液，将合并后的上清液旋蒸浓缩 至20°C时相对密度为1. 03的浓缩液；
[0044] 第四步，将第三步得到的浓缩液加3倍的无水乙醇，在温度为4°C的条件下进行醇 沉，放置24小时；
[0045] 第五步，醇沉之后抽滤，沉淀，过滤，将沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，在 温度30°C下干燥即得紫锥菊多糖4。
[0046] 其中，溶剂为288. 46g仲丁醇、28. 85g肉豆寇酸异丙酯、28. 85g酒石酸二乙酯和 1153. 8g水的混合溶剂。
[0047] 其中，石油醚溶液中还含有质量份数0.02%的甲酸、质量份数0.01%的氯仿和质 量份数0.01 %的乙酸乙酯。
[0048] 其中，第五步中的无水乙醇为沉淀物的0. 5倍量，丙酮为沉淀物的2倍量，乙醚为 沉淀物的1倍量。
[0049] 对比试验1
[0050] 针对料液比、提取条件等对提取率的影响如下：
[0051] 表1紫锥菊多糖提取试验设计因素水平表
[0052]
[0055] 根据试验结果，通过直观分析和极差分析，可知在紫锥菊多糖提取过程中，4个因 素对提取率的影响顺序为D超声提取次数> A料液比> C超声时间> B超声功率。根据分 析最佳条件是：即料液比为1:15,功率为300W，提取时间为20min，超声提取2次。
[0056] 对比试验2
[0057] 选择实施例1-实施例4的4个制备过程，比较其提取率。如表3
[0058]
[0059] 由表3可知，四个实施例组的紫锥菊多糖的提取过程都得到了较高的提取率。
[0060] 综上，本发明提取紫锥菊多糖，在缩短提取时间的同时，大大提高了紫锥菊多糖的 提取率，并且得到了溶解性较好的紫锥菊多糖，具有较好的活性成分。
[0061] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种超声提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，取紫锥菊药材于50-60°C鼓风干燥机中烘干，并粉碎，过40-60目筛，并使用 1-3倍量的石油醚溶液中浸泡1-2小时进行处理，将石油醚溶液在30-60°C的条件下挥干， 处理后的药材备用； 第二步，将第一步处理得到的药材加入溶剂，药材与溶剂的质量份数比为:10-1:25， 在超声功率为100W-600W的条件下进行提取，每次超声提取时间为5min-30min，超声提取 次数为1-4次； 第三步，提取之后进行离心，过滤药渣，合并上清液，将合并后的上清液旋蒸浓缩至 20-30°C时相对密度为1. 01-1. 1的浓缩液； 第四步，将第三步得到的浓缩液加1-3倍的无水乙醇，在温度为0-4°C的条件下进行醇 沉，放置24-48小时； 第五步，醇沉之后抽滤，沉淀，过滤，将沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，在温度 30-50°C下干燥即得紫锥菊多糖。2. 根据权利要求1所述的提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，所述第二步中，所述溶 剂为水，药材与水的质量份数比为：1:15,超声功率为300W，超声提取时间20min，超声提取 次数为2次。3. 根据权利要求1或2所述的提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，所述第二步中 的溶剂为仲丁醇、肉豆寇酸异丙酯、酒石酸二乙酯和水的混合溶剂，其质量份数比为：1_2 : 0.I-O. 5:0.I-O. 2:4_8〇4. 根据权利要求1至3任一项所述的提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，所述第一步 中的石油醚溶液中还含有质量份数0. 01-0. 03%的甲酸、质量份数0. 01-0. 02%的氯仿和质 量份数0. 01-0. 02%的乙酸乙酯。5. 根据权利要求1至4任一项所述的提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，所述第五步 中的无水乙醇为沉淀物的0. 5-1倍量，所述丙酮为沉淀物的1-2倍量，所述乙醚为沉淀物的 1-2倍量。6. 根据权利要求1至5任一项所述的提取紫锥菊多糖的方法，其特征在于，所述紫锥菊 药材来源于紫锥菊属植物紫锥菊，取自盛花期到花后期的地上部分。
【专利摘要】本发明涉及一种超声提取紫锥菊多糖的方法，属于多糖提取技术领域。本发明提供一种超声紫锥菊提取多糖的方法，将紫锥菊地上部分粉碎后，经过脱脂脱色，超声提取、离心、上清液进行旋转蒸发浓缩，醇沉，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，干燥，即得紫锥菊多糖。本发明的制备方法，大大缩短了提取时间，大大提高了提取率，并且提取稳定，重现性高，制备得到的紫锥菊多糖溶解性好，得到最佳活性成分。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105037574
【申请号】CN201510410342
【发明人】郝智慧, 杨芬芳, 黄婷婷, 赵莉
【申请人】青岛农业大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月13日