丙基三甲氧基硅烷成品。
[0015]常温下取实施例1静止分层所得的饱和的PH为7-8的氯化钠水溶液150.0克加入到204.3克渣盐中，搅拌5分钟后过滤，收集滤液，滤渣重复上面步骤重复洗二次，(循环的饱和的PH为7-8氯化钠水溶液量不够，用实施例1配制备用的补充到量)，清洗后所得滤渣为白色氯化钠晶体121.3克，可作其他工业用途，将所得滤液合并到分液漏斗静止分层30分钟，下层为饱和的PH为7-8氯化钠水溶液440.2克，留下一次循环使用；上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品82.2克，按常规方法蒸馏粗品得66.8克甲基丙烯酰氧丙基二甲氧基娃烧成品。
[0016]两次蒸馏共得到甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品467.2克，产品产率94.0%。
[0017]实施例3
在1000公斤水中加入350公斤工业氯化钠盐，再加入20公斤工业磷酸二氢钠和60公斤工业磷酸钠，搅拌至完全溶解，得饱和的PH为7-8的氯化钠水溶液，备用。
[0018]在1000L搪瓷搅拌反应釜中加入2040mol (405公斤)氯丙基三甲氧基硅烷和2OOOmol (216公斤)甲基丙烯酸钠，再加入6公斤四丁基溴化磷和0.6公斤2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，打开搅拌，搅拌转速为130转/分，将釜温升到120°C保温反应3.5小时后降温到49°C过滤，得到418公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷滤液粗品，滤渣为氯化钠盐203公斤。所得滤液按常规方法蒸馏后得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品397公斤。
[0019]常温下取备用的饱和的PH为7-8氯化钠水溶液150公斤加入到203公斤氯化钠盐中，搅拌5分钟后过滤，搜集滤液，滤渣重复上面步骤重复洗二次，清洗后所得滤渣为副产物白色氯化钠晶体122公斤，可作其他工业用途，将所得滤液合并静止分层30分钟，下层为饱和的PH为7-8氯化钠水溶液441公斤，留下一次循环使用；上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品81公斤，按常规方法蒸馏粗品得到65公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基娃烧成品。
[0020]二次蒸馏共得到甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷产品462公斤，产品产率93.0%。
[0021]实施例4
在1000L搪瓷搅拌反应釜中加入2040mol(405公斤)氯丙基三甲氧基硅烷和2 OOOmol(216公斤)甲基丙烯酸钠，再加入6公斤四丁基溴化磷和0.6公斤三苯基磷或2，6- 二叔丁基苯酚，投料完成后，打开搅拌，搅拌转速为120转/分，将釜温升到115°C保温反应4小时后降温到40°C过滤，得415公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷滤液粗品，滤渣为氯化钠盐206公斤。所得滤液按常规方法蒸馏后得394公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品。
[0022]常温下取实施例3静止分层所得的饱和的PH为7-8的氯化钠水溶液150加入到206公斤氯化钠盐中，搅拌8分钟后过滤，收集滤液，滤渣重复上面步骤重复洗二次，(循环的饱和的PH为7-8氯化钠水溶液量不够，用实施例3配制备用的补充到量)，清洗后所得滤渣为白色氯化钠晶体120公斤，可作其他工业用途，将所得滤液合并静止分层30分钟，下层为饱和的PH为7-8氯化钠水溶液437公斤，留下一次循环使用；上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品85公斤，按常规方法蒸馏粗品得72公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烧成品。
[0023]二次蒸馏共得到甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷产品466公斤，产品产率93.8%。
[0024]实施例5
在1000L搪瓷搅拌反应釜中加入2040mol(405公斤)氯丙基三甲氧基硅烷和2 OOOmol(216公斤)甲基丙烯酸钠，再加入6公斤四丁基溴化磷和0.6公斤2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚，打开搅拌，搅拌转速为130转/分，将釜温升到125°C保温反应3小时后降温到25°C过滤，得到420公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷滤液粗品，滤渣为氯化钠盐201公斤。所得滤液按常规方法蒸馏后得399公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品。
[0025]常温下取实施例4静止分层所得的饱和的PH为7-8的氯化钠水溶液150加入到201公斤氯化钠盐中，搅拌10分钟后过滤，收集滤液，滤渣重复上面步骤重复洗二次，(循环的饱和的PH为7-8氯化钠水溶液量不够，用实施例3配制备用的补充到量)，清洗后所得滤渣为白色氯化钠晶体119公斤，可作其他工业用途，将所得滤液合并静止分层30分钟，下层为饱和的PH为7-8氯化钠水溶液437公斤，留下一次循环使用；上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品78公斤，按常规方法蒸馏粗品得66公斤甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烧成品。
[0026]二次蒸馏共得到甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷产品465公斤，产品产率93.6%。
【主权项】
1.一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法；其特征在于:它包括以下步骤: 1)、将氯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸钠按摩尔比1.02:1的投料比投入到反应容器中； 2)、按所投氯丙基三甲氧基硅烷重量的1%_1.5%加入相转移催化剂； 3)、按投氯丙基三甲氧基硅烷重量的0.1%-0.15%加入阻聚剂； 4)、投料完成后，在120-150转/分的搅拌速度下升温到115-125°C，然后保温反应3_4小时后，降温到50°C以下过滤；得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品； 5)、常温下将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品过滤，所得滤液蒸馏后得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品； 6)、常温下在步骤5)所得滤渣中加入投料氯丙基三甲氧基硅烷重量30%-40%的饱和的PH为7-8的氯化钠水溶液，搅拌5-10分钟后过滤，收集滤液，滤渣按上述要求再重复清洗二次，清洗后所得滤渣为白色氯化钠晶体，可作其他工业用途，将所得滤液合并后静止分层30分钟； 7)、静止分层30分钟后，下层为饱和氯化钠水溶液，留下一次重复循环使用；上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品，将粗品按常规方法蒸馏后得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基娃烧成品O2.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法，其特征在于:所述的饱和的PH为7-8氯化钠水溶液是在在1000公斤水中加入350公斤工业氯化钠盐，再加入20公斤工业磷酸二氢钠和60公斤工业磷酸钠，搅拌至完全溶解制得。3.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法，其特征在于:所述的相转移催化剂为四丁基溴化磷。4.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法，其特征在于:所述的阻聚剂为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)或三苯基磷或2，6- 二叔丁基苯酚中的任意一种。
【专利摘要】本发明涉及一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法,属精细化工技术领域。本发明是将氯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸钠按比例投入到反应器中，再加入催化剂和阻聚剂，搅拌升温反应后将反应物过滤，滤液蒸馏得到产品。滤渣用饱和的PH调配为7-8的氯化钠盐水清洗，过滤，重复2-3次后合并洗液静止分层，滤渣为白色氯化钠晶体，可作为工业用途；洗液下层为饱和氯化钠盐水，留着下一次循环使用；洗液上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品，蒸馏后得到产品。本发明的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷产品产率高，能耗低，生产成本低，更重要的是副产物的有效循环利用，做到了无环境污染。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105061487
【申请号】CN201510476774
【发明人】胡江华, 秦传俊, 陈圣云, 汤艳, 甘俊, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月7日