度为60°C，塔底温度为98°C，塔顶可以得到质量分数98.4%的甲醇，质量3504.4kg。
[0029]实施例3:本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下:
[0030](I)醋酸甲酯和甲醇的混合液73635.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为7.8%和92.2%，向其中加入3-甲基-1-丁烯42642.0kg，在操作压力600kPa下进行间歇精馏，回流比6，塔顶温度55°C，塔釜温度为120°C，塔顶二元最低共沸物中3-甲基-1-丁烯与甲醇质量分数分别为88.1%和11.9%，质量48375.0kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.95%，质量 67902.0kg0
[0031](2)塔顶馏出物加入萃取剂水9007.6kg，采用间歇萃取，萃取停留时间1.2h，萃取所得油相中3-甲基-1-丁烯的质量分数99.3%，油相质量42693.4kg。水相甲醇水溶液14688.8kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.0，塔顶温度为52 °C，塔底温度为102°C，塔顶可以得到质量分数98.2%的甲醇，质量5935.3kg。
[0032]实施例4:本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下:
[0033](I)醋酸甲酯和甲醇的混合液8936.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为24.5%和75.5%，向其中加入1- 丁烯35762.6kg，在操作压力100kPa下进行间歇精馏，回流比5，塔顶温度68.4°C，塔釜温度为142°C，塔顶二元最低共沸物中1_ 丁烯与甲醇质量分数分别为94.3%和5.7%，质量37941.2kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.90%，质量6757.4kgο
[0034](2)塔顶馏出物加入萃取剂水22764.7kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.75h，萃取所得油相中1- 丁烯的质量分数99.2 %，油相质量35921.8kg。水相甲醇水溶液24784.1kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比3.1，塔顶温度为48°C，塔底温度100°C，塔顶可以得到质量分数98.2%的甲醇，质量2294.8kg。
[0035]实施例5:本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下:
[0036](I)醋酸甲酯和甲醇的混合液24418.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为9.0%和91.0%，向其中加入异丁烯35409.5kg，在操作压力100kPa下进行间歇精馏，回流比1.5，塔顶温度69°C，塔釜温度为143°C，塔顶二元最低共沸物中异丁烯与甲醇质量分数分别为94.2%和5.8%，质量37598.0kg0塔釜醋酸甲酯质量分数99.97%，质量22230kg。
[0037](2)塔顶馏出物加入萃取剂水33838.2kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.5h，萃取所得油相中异丁烯的质量分数99.3 %，油相质量35482.5kg。水相甲醇水溶液35953.7kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比3.7，塔顶温度为48 °C，塔底温度为100°C，塔顶可以得到质量分数98.0%的甲醇，质量2270.5kg。
[0038]实施例6:本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下:
[0039](I)醋酸甲酯和甲醇的混合液63855.8kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为5.3%和94.7%，向其中加入2-甲基-1-丁烯15871kg，在操作压力100kPa下进行间歇精馏，回流比5.5，塔顶温度55°C，塔釜温度为98°C，塔顶二元最低共沸物中2-甲基-1- 丁烯与甲醇质量分数分别为82.3%和17.7%，质量19252.7kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.94%，质量 604582.8kg。
[0040](2)塔顶馏出物加入萃取剂水1925.3kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.5h，萃取所得油相中2-甲基-1-丁烯的质量分数99.2%，油相质量15623.9kg。水相甲醇水溶液5554.1kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.6，塔顶温度为45°C，塔底温度为100°C，塔顶可以得到质量分数98.5%的甲醇，质量3711.7kg。
[0041]如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
【主权项】
1.一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将醋酸甲酯和甲醇的混合液与共沸剂通过加料器加入到共沸精馏塔中进行共沸精馏，精馏后塔顶得到甲醇与共沸剂的二元最低共沸物，塔釜得到富含醋酸甲酯的馏分； (2)采用水为萃取剂，对步骤(I)中得到的甲醇与共沸剂的二元最低共沸物进行萃取，萃取停留时间为0.1?4h，水相为甲醇水溶液，有机相为共沸剂相；对萃取后得到的甲醇水溶液进行精馏分离，得到甲醇精馏产物。2.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(I)中所述共沸剂为丁烯类或戊烯类的一种或两种。3.根据权利要求2所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于所述丁烯类共沸剂为1-丁烯或异丁烯。4.根据权利要求2所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于所述戊烯类共沸剂为1-戊烯、2-甲基-1- 丁烯或3-甲基-1- 丁烯。5.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(I)中所述共沸精馏塔的回流比为1.5?8.5，塔顶温度26°C?69°C，塔釜温度为56°C?143°C。6.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(I)所述共沸剂与待分离原料中甲醇的质量比为M1，二元最低共沸物中共沸剂与甲醇的质量比M2，其中，Ml彡M2 ο7.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)所述萃取剂与二元最低共沸物的质量比为M3，10% < M3 <90%。8.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)中萃取停留时间为0.5?1.5h。9.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)中所述甲醇精馏过程中的回流比为2.0?3.7，塔顶温度为48°C?60°C，塔底温度为98?102 cC。10.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，其特征在于包括共沸精馏塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精馏塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器，所述共沸精馏塔入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐出口以及共沸剂原料罐出口连接，所述共沸精馏塔塔顶出口与所述第一冷凝器入口连接，所述第一冷凝器出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔，所述共沸精馏塔塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器与所述共沸精馏塔连接；所述萃取塔分为两个出口，水相出口与所述甲醇精馏塔入口连接，有机相出口与共沸剂精馏回收装置入口连接；所述甲醇精馏塔塔顶出口与所述第二冷凝器入口连接，所述第二冷凝器出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔，所述甲醇精馏塔塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器与所述甲醇精馏塔连接。
【专利摘要】本发明公开一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，包括以下步骤：（1）将醋酸甲酯和甲醇的混合液与共沸剂加入到精馏塔中，精馏后塔顶得到甲醇与共沸剂的共沸物，塔釜得到富含醋酸甲酯的馏分；（2）采用水为萃取剂，对甲醇与共沸剂的共沸物进行萃取，水相为甲醇水溶液，有机相为共沸剂相；对萃取后得到的甲醇水溶液进行精馏分离。本发明采用丁烯或戊烯作为共沸剂，以水作为萃取剂，采用共沸精馏和液液萃取联合的分离工艺打破了甲醇和醋酸甲酯的共沸，实现甲醇和醋酸甲酯的完全分离，并且共沸剂丁烯、戊烯和萃取剂均可以通过精馏回收后循环使用，该方法操作简单，分离效果好。
【IPC分类】C07C67/54, C07C31/04, C07C29/86, C07C69/14, C07C27/30, C07C29/82
【公开号】CN105152855
【申请号】CN201510627353
【发明人】孙玉玉, 黄益平, 秦凤祥, 陆晓咏
【申请人】中建安装工程有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月28日