一种从藜麦中制备γ-氨基丁酸的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及Y-氨基丁酸的制备领域。更具体地，涉及一种从藜麦中制备Y-氨 基丁酸的工艺。
【背景技术】
[0002] 随着社会的发展与进步，人们的生活水平以及收入水平均得到大幅度的提高，由 于工作、学习、生活等因素引起的紧张、压力等问题也逐渐增加，已经在社会人群中普遍存 在。长期处于高压焦虑的状态，人们将会陷入亚健康状态之中，其中最为典型的现象即为失 目民、多梦。y-氨基丁酸作为一种非蛋白组成的天然活性氨基酸具有舒缓压力、放松心情、提 高脑活力等功效，对焦虑、失眠、多梦等现象具有一定的缓解效果，在国外已经被广泛应用。
[0003] 目前，不同领域学者对T-氨基丁酸的研究主要集中在原料选择、提取方法以及 制备工艺等某一方面。制备氨基丁酸的合成方法主要有三种，分别为化学合成法、植物 富集法以及微生物发酵法。化学合成法主要通过氯丁氰的取代水解反应实现，将邻苯 二甲酰亚胺钾与y-氯丁氰在180摄氏度下反应，然后将产物与浓硫酸回流，经结晶提纯而 得，合成氨基丁酸效率极高，但是反应条件剧烈、所选试剂危险性较大、安全性较低，彻 底清除制作过程中所引进的化学成分的相关操作工艺尚未探究成功；微生物合成法主要以 谷氨酸或其衍生物谷氨酸钠为原料，利用酵母菌、乳酸菌和曲霉菌等食品安全级微生物发 酵制得，整个制备过程始终处于一个复杂的微生物体系之中，很难准确控制整个发酵代谢 过程中的产物，可能产生对人体有害的代谢产物，存在一定的安全问题；相对而言，植物富 集法操作简单、引入化学成分较少，反应体系单一，从而具有较高的安全性。
[0004] 当前的植物富集方法以发芽糙米为主，大多数结合盐离子胁迫增加所制得发芽糙 米中Y-氨基丁酸的含量，从而引进金属离子，导致相应产品中重金属超标。因此，需要提 供一种工艺操作简单，产量高，制备的y-氨基丁酸安全性较生物合成法以及化学合成法 相对较高，适宜工业化的y-氨基丁酸的生产工艺。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种从藜麦中制备y-氨基丁酸的工艺。本发明意在提出 一种在保证安全性的基础上提高Y-氨基丁酸产量的整体方法。
[0006]现有技术中，制备y-氨基丁酸的合成方法主要有三种，分别为化学合成法、植物 富集法以及微生物发酵法。其中，植物富集法操作简单、引入化学成分较少，反应体系单一， 具有较高的安全性。目前的植物富集方法以发芽糙米为主，大多数结合盐离子胁迫增加所 制得发芽糙米中氨基丁酸的含量，但是安全条件下保证高氨基丁酸含量的离子浓 度及添加方式有待探讨。除此之外，所加钙离子很容易富集在产品中，造成钙含量超标，有 一定的风险。众多研究表明，增加钙胁迫操作将有助于y-氨基丁酸的富集。钙在y-氨 基丁酸的富集中可起到胁迫的作用。基于此，发明选择钙含量较高的藜麦为原料，一般的糙 米中的钙含量为〇. 012%，而藜麦中的钙含量可以高达0.148 %，通过优化藜麦的发芽条件 (低温、低氧），利用其在发芽过程中y-氨基丁酸的富集，而且钙含量在安全范围内，有效 的避免重金属超标。再配合后期对y-氨基丁酸提取工艺参数的调整（醇提、旋转蒸发、冷 冻干燥以及超临界提取法萃取），能够得到安全性高且纯度高的最终提取物。
[0007] 同时，藜麦营养价值丰富，已经被联合国粮农组织公认为唯一一种满足人体营养 需求的单体植物，被誉为丢失的"营养黄金"，其所含的蛋白质、膳食纤维、矿物质含量均高 于其他粮食谷物，本发明利用藜麦中钙含量高的特点将其进行发芽工艺的优化调整、有针 对性的改善提取工艺，从而制得y-氨基丁酸。
[0008] 为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0009] 一种从藜麦中制备y-氨基丁酸的工艺，包括如下步骤：
[0010] 选用优质藜麦为原料，用亚硫酸钠溶液进行清洗；
[0011] 在低温、低氧的条件下对洗净后的藜麦进行发芽处理；
[0012] 将发芽后的藜麦进行干燥、粉碎，得到藜麦粉体；
[0013] 以乙醇为溶剂对藜麦粉体进行粗提取得到粗提取产物，再结合超临界提取法萃取 粗提取产物中的氨基丁酸，得到最终提取物。
[0014] 优选地，所述优质藜麦为钙含量高于0. 14%的藜麦。
[0015] 优选地，清洗藜麦所用的亚硫酸钠溶液的浓度为0.1-0. 4%。
[0016] 优选地，对藜麦进行发芽处理的过程包括：
[0017] 加入藜麦自身重量的1. 3-1. 5倍的超纯水，在30-35°C无菌条件下浸泡10-12小 时；
[0018] 沥去藜麦中的水分，盖上纱布，于35-40°C无菌条件下发芽25_28h，期间始终保持 纱布为湿润状态。此过程一方面由于藜麦自身钙含量高，另一方面通过对发芽的条件进行 针对性的调整，使得发芽效率得到相应提升，发芽率从普通的55%能够提升并基本维持在 65%〇
[0019] 优选地，发芽后藜麦的干燥温度为70-75 °C，干燥3. 5-4. 5h后粉碎，粉碎后过 70-80目筛，得到藜麦粉体。
[0020] 优选地，所述乙醇粗提取的过程为：用浓度为70-75 %的乙醇为溶剂提取藜麦粉 体3.5-4. 5h，过滤得到滤液，将滤液进行浓缩，至最初体积的13-15%，再将浓缩后的滤液 进行冷冻干燥得到粗提取产物。
[0021] 优选地，所述超临界提取法全过程为：将冷冻干燥得到的粗提取产物放入萃 取容器，设定温度为28-30°C，通入提携剂与二氧化碳混合后的混合流体，控制压力为 32-33Mpa，混合流体的流量为34-35L/h条件下进行萃取，整个过程中保持环境卫生。
[0022] 优选地，所述提携剂的加入量为待提取物重量的20-30% ;所述提携剂为水和乙醇 按照5:1-7:1混合的混合溶液。
[0023] 优选地，所述工艺包括如下具体步骤：
[0024] 1)选用I丐含量高于0. 19%的藜麦为原料，用浓度为0. 1-0. 4%的亚硫酸钠溶液进 行清洗；
[0025] 2)加入藜麦自身重量的1. 3-1. 5倍的超纯水，在30_35°C无菌条件下浸泡11-12 小时；
[0026] 3)沥去藜麦中的水分，盖上3层纱布，于35-40°C无菌条件下发芽25-28小时，期 间始终保持纱布为湿润状态；
[0027] 4)将发芽后的藜麦在70_75°C温度下干燥，粉碎，过70-80目筛，得到藜麦粉体；
[0028] 5)用浓度为70-75 %的乙醇为溶剂提取藜麦粉体3. 5-4. 5h，过滤得到滤液，将滤 液进行浓缩，至最初体积的13-15 %，再将浓缩后的滤液进行冷冻干燥操作得到粗提取产 物；所述过滤的方式为采用0. 45ym的微孔过滤膜进行过滤；
[0029] 6)将低温干燥得到的粗提取产物放入萃取容器，设定温度为28-30°C，通入提携 剂与二氧化碳混合后的混合流体，控制压力为32-33Mpa，混合流体的流量为34-35L/h条件 下进行萃取，整个过程中保持环境卫生；所述提携剂的加入量为待提取物重量的20-30% ; 所述提携剂为水和乙醇按照5:1-7:1混合的混合溶液；
[0030] 7)将萃取得到的广物在80_83°C加热60_65min进彳丁杀菌，即制得最终提取物。
[0031] 本发明的对提取过程的工艺进行了针对性的调整，提取过程首先采用乙醇为溶剂 粗提取，经过旋转蒸发及冷冻干燥得到粗提取产物，再结合超临界提取法萃取粗提取产物 中的Y-氨基丁酸。首先采用醇提是为了降低化学物质的含量，乙醇作为一种易于挥发的 有机溶剂，相对于其他有机溶剂是较为安全的，已经被用于食品、医药、化妆品等众多领域， 很容易在后续工序中挥发干净，保证最终产物的安全性；接着采用旋转蒸发结合冷冻干燥 得到粗产物的目的是进一步除去提取剂，提高提取物的浓度；最后运用超临界提取法萃取 的目的在于在超临界状态下氨基丁酸提取物的含量将会提高。并且对工艺参数进行了 具体的限定，通过步骤间的相互配合，最终在藜麦中提取高安全性、高提取率的Y-氨基丁 酸。
[0032] -种采用如上所述的从藜麦中制备Y-氨基丁酸的工艺制备得到的最终提取物， 所述最终提取物中y-氨基丁酸的含量大于85%。
[0033] 本发明从原料选择及前处理、发芽富集、Y-氨基丁酸提取三个环节出发来提出一 种从藜麦中制备Y-氨基丁酸的工艺。本发明首次提出以藜麦作为提取Y-氨基丁酸的原 料，并且对制备工艺进行相关优化和探索。选择了利于发芽富集氨基丁酸的原料以及 利于富集y-氨基丁酸的发芽条件（低温低氧）；选用低温干燥方法，即在70°C下进行干 燥，现有技术中为保证干燥程度大部分提取中选择95°C以上的干燥温度，而本提取方法为 保证Y氨基丁酸的活性，仅选择70°C为干燥温度，在保证了同样的干燥效果外更利于获取 高活性的氨基丁酸；采用高新技术提取，选择安全提取溶剂（提取过程首先采用乙醇为 溶剂粗提取，经过旋转蒸发及冷冻干燥得到粗提取产物，再结合超临界提取法萃取粗提取 产物中的y-氨基丁酸）；并且采用安