一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及属化学工程技术领域，具体涉及一种以竹柳皮或竹柳柳枝为原料制备的提取物，以及从竹柳皮或竹柳柳枝提取高纯度水杨苷的制备方法。
【背景技术】
[0002]竹柳为杨柳科柳属植物。乔木，生长潜力大，高度可达20米以上。树皮幼时绿色，光滑。顶端优势明显，腋芽萌发力强，分枝较早，侧枝与主干夹角30-45°。树冠塔形，分枝均匀。叶披针形，单叶互生，叶片长达15-22cm，宽3.5-6.2cm先端长渐尖，基部楔形，边缘有明显的细锯齿，叶片正面绿色，背面灰白色，叶柄微红、较短。由于具有适应性强、速生、耐寒耐高温、耐涝耐盐碱、管理简单、无性繁殖容易、产量高、材质优等特点。
[0003]水杨苷为白色结晶；味苦；恪点199?202°C，比旋光度[a ]-45.6° (0.6克/100厘米3无水乙醇)；可溶于水，易溶于沸水，难溶于乙醇(1: 90)，不溶于醚或氯仿，但能溶于碱溶液、吡啶或冰醋酸中。其水溶液呈中性反应，分子中无游离酚羟基，属于酚苷类化合物。经稀酸或苦杏仁酶水解，可生成葡萄糖和水杨醇。
[0004]水杨苷具有解热和镇痛作用，由于它水解后可产生水杨醇，容易被氧化而产生水杨酸，因此曾是合成水杨酸类药物的主要来源，现在制药工业上已采用合成法制造水杨酸。
[0005]研究表明，水杨苷和阿司匹林(乙酰水杨酸)有相似的生物活性，但相对于乙酰水杨苷来说，水杨苷对胃无刺激，不易引起胃出血。新的研究发现它是一种氧化酶(NADHoxidase)的抑制剂，具有抗皱，增加皮肤光泽度及弹性，减少色素沉淀，增加皮肤水分等功效，为此，研制一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法。
[0006]中国专利CN 1611508A(申请号为200310105868.X) —种水杨甙的制备工艺，此发明涉及生物提取领域，具体涉及水杨甙的制备工艺。此发明的技术解决方案依次包括:备料，将柳枝叶粉碎成小段原料；水解提取，在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；浓缩，获得含水杨甙浸膏半成品，经过精制步骤得到的水杨甙的纯度^ 95%。该工艺萃取过程中要消耗大量有机溶剂，成本较高且不利于环保，含量不能达到98.45% 以上。
【发明内容】
[0007]本发明公开了一种从竹柳树皮中提取分离水杨苷的方法，使它稳定性高，提纯度高，成本低的特点。
[0008]本发明采用以下技术方案:一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，由以下步骤完成:
[0009]步骤一、原料干燥粉碎:采集树龄大于两年竹柳树皮为原料，干燥，粉碎；采用20-40目筛网，制成竹柳树皮皮粉；米用连续微波干燥法，干燥温度60-95°C，干燥后制得竹柳树皮粉，粉末颗粒大小20目-40目；
[0010]步骤二、提取和固液分离:按重量份数取竹柳树皮粉0.8-1.5吨，采用超声逆流连续提取设备，在50°C -95°C的条件下提取，提取后经过卧螺式离心，转速2500-3000rpm，然后经过蝶式离心，转速7000rpm，离心后得到提取滤液A ;提取时采用溶剂为无离子水；
[0011]步骤三、大孔树脂初纯化:将滤液A经过大孔吸附树脂吸附，流速1.0-2.0BV/h，水洗后用30% -95%乙醇洗脱，洗脱速度1.0-3.0BV/h，得到洗脱液B ;
[0012]步骤四、浓缩:洗脱液B在温度为55±5°C、压力为0.02-0.095MPa条件下，浓缩成浓缩膏C ;
[0013]步骤五、分离:以提取原料2.0-2.7倍重量的无离子水溶解上述浓缩膏C，加活性炭1.0-5.0%保温搅拌lh，过滤得到滤液D，滤液D正丁醇萃取3次，有机溶剂与滤液D的体积比为1: 1-2，合并3次正丁醇萃取液，得到有机相E;
[0014]步骤六、浓缩与干燥:浓缩采用真空浓缩、回收有机溶剂，温度60-80°C，真空度
0.05-0.095MPa ;采用真空减压干燥方法，真空度0.05-0.095，温度60-80°C，干燥后粉碎制得成品:粉碎，粒度为80-100目，获得广品1，广品1经过两次重结晶获得广品2。
[0015]进一步，一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，原料为竹柳树皮或竹柳树枝。
[0016]进一步，一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，采用超声逆流连续提取时，提取温度为 60 °C、70 °C、75 °C、80 °C。
[0017]进一步，一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，初步纯化采用的大孔吸附树脂为 HPD-100、HPD-722。
[0018]本发明方法使用的原料溶剂消耗量小，成本低廉，提取分离方法操作简单，对设备要求低，适于大规模推广应用，产品1中水杨苷含量稳定在80-85%，收益率大约为2.0%，产品2水杨苷含量稳定在96-99%，收益率大约为1.5%。该方法为水杨苷产品寻找到新的原料，且成本低收率高，实用性强，易于工业化生产，适宜普及推广应用。
【具体实施方式】
[0019]下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0020]实施例1
[0021]—种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，其特征在于:由以下步骤完成:
[0022]步骤一、原料干燥粉碎:采集树龄大于两年竹柳树皮为原料，干燥，粉碎，采用20目筛网，制成竹柳树皮皮粉；采用连续微波干燥法，干燥温度60°C，干燥后制得竹柳树皮粉，粉末颗粒大小20目；
[0023]步骤二、提取和固液分离:按重量份数取竹柳树皮粉0.8吨，采用超声逆流连续提取设备，在60°C的条件下提取，提取后经过卧螺式离心，转速2500rpm，然后经过蝶式离心，转速7000rpm，离心后得到提取滤液A ;提取时采用溶剂为无离子水；
[0024]步骤三、大孔树脂初纯化:将滤液A经过大孔吸附树脂吸附，流速1.0BV/h，水洗后用30%乙醇洗脱，洗脱速度2.0BV/h,得到洗脱液B ;
[0025]步骤四、浓缩:洗脱液B在温度为55±5°C、压力为0.03MPa条件下，浓缩成浓缩膏C；
[0026]步骤五、分离:以提取原料2.2倍重量的无离子水溶解上述浓缩膏C，加活性炭
1.5%保温搅拌lh，过滤得到滤液D，滤液D正丁醇萃取3次，有机溶剂与滤液D的体积比为1: 1.4，合并3次萃取的正丁醇，得到有机相E;
[0027]步骤六、浓缩与干燥:浓缩采用真空浓缩、回收有机溶剂，温度80°C，真空度0.09MPa ;采用真空减压干燥，真空度为0.093MPa，温度78°C，干燥后粉碎制得成品:粉碎，粒度为80-100目，获得产品1，水杨苷纯度85.3%，得率2.0%，产品1经过两次重结晶获得产品2，纯度98.5%，得率1.5%。
[0028]原料为竹柳树皮，采用超声逆流连续提取时，提取温度为60°C，初步纯化采用的大孔吸附树脂为HPD-100。
[0029]实施例2
[0030]—种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，由以下步骤完成:
[0031]步骤一、原料干燥粉碎:采集树龄大于两年竹柳树皮为原料，干燥，粉碎；采用35目筛网，制成竹柳树皮皮粉；采用连续微波干燥法，干燥温度75°C，干燥后制得竹柳树皮粉，粉末颗粒大小30目；
[0032]步骤二、提取和固液分离:按重量份数取竹柳树皮粉1.0吨，采用超声逆流连续提取设备，在75°C的条件下提取，提取后经过卧螺式离心，转速2800rpm，然后经过蝶式离心，转速7000rpm，离心后得到提取滤液A ;提取时采用溶剂为无离子水；
[0033]步骤三、大孔树脂初纯化:将滤液A经过大孔吸附树脂吸附，流速1.8BV/h，水洗