一种三位一体环保阻燃剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别是涉及一种三位一体环保阻燃剂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，高分子材料因其优良的物理及化学性能被广泛的应用于生 活生产中，例如电线、电缆包皮、电器工业上使用的各种橡胶制品、汽车和飞机上使用的各 种橡胶塑料制品。然而高分子材料制品大多数是可燃且易燃的，因此在火灾预防上具有重 大隐患，这将大大限制高分子材料的应用。所以，如何提高高分子材料的阻燃性能成为当今 世界的关注重点。
[0003] 膨胀型阻燃剂是一类发展极快的环保型阻燃剂。与卤素阻燃剂相比，膨胀型阻燃 剂以磷氮为主要阻燃元素，同时在高聚物受热时会在表面产生一层均匀的炭层，隔热、隔 氧、抑烟、并能防止产生熔滴，而且不会产生有毒气体。然而，为了达到理想的阻燃效果，通 常需要添加较大量的膨胀型阻燃剂，这将引起材料力学性能的大幅下降。同时，由于传统膨 胀型阻燃剂在材料基体中易团聚以及与材料基体相容性差的原因，会导致阻燃剂在材料基 体中出现分散不均匀、易向基体表面迀移以及热稳定性差等现象，这大大影响了材料的阻 燃性能。因此，本发明通过分子设计，以磷酸、茶皂素、三聚氰胺为原料，五氧化二磷为催化 剂制备了新型环保"三位一体"膨胀型阻燃剂。以期提高材料的阻燃性能，增加阻燃剂在材 料基体中的分散性，改善阻燃剂与材料基体相容性差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，该方法通过分子设 计将磷酸、茶皂素、三聚氰胺在五氧化二磷为催化剂以及无水环境下通过磷酸化反应及氢 键结合，制备了环保"三位一体"膨胀型阻燃剂。从而大大提高了高分子复合材料的阻燃性 能以及阻燃剂与高分子复合材料基体之间的相容性。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述阻燃剂为环保"三位一体"膨胀型阻燃剂； 包括以下制备过程：将茶皂素与磷酸按照一定比例加入到反应容器中，加热至50~60°C后 向反应体系中加入五氧化二磷，并保持50~60°C反应2~3h;反应2~3h后向容器中加入三聚 氰胺和无水乙醇，将温度升至130°C并在回流条件下反应1. 5~2. 5h;反应结束后使用蒸馏 水洗涤2~4次所得产品，60~80°C下烘干，制得环保"三位一体"膨胀型阻燃剂。
[0006] 所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述磷酸：茶皂素：五氧化二磷：三 聚氰胺的摩尔比为2: 0. 03~0. 05: 1: 2. 所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述催化剂五氧化二磷需6~10次分批 加入。
[0007] 所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述反应需在无水条件下进行。
[0008] 所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述适用橡胶基材包含：天然橡胶、 三元乙丙橡胶、顺丁橡胶。
[0009] 所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述适用塑料基材包含：聚丙烯塑 料、聚氨酯、聚乙烯塑料。
[0010] 本发明的优点与效果是： 1.本发明所制备的一种三位一体环保膨胀型阻燃剂将传统膨胀型阻燃剂的酸源、炭 源、气源于一体，与传统膨胀型阻燃剂相比，该新型环保阻燃剂可有效改善传统阻燃剂在材 料基体中分散性差、表面迀移能力弱、添加量大、相容性差、阻燃效果不理想、成炭能力弱等 问题。
[0011] 2.本发明所涉及的一种三位一体环保膨胀型阻燃剂制备方法是以五氧化二磷为 催化剂，并在无水环境下进行的。这将大大增加三位一体环保膨胀型阻燃剂的产率并促进 反应的进行。
【附图说明】
[0012] 图1为三位一体环保膨胀型阻燃剂的合成机理图； 图2为三位一体环保膨胀型阻燃剂的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0014] 本发明从分子设计角度出发在无水环境以及五氧化二磷作为催化剂的条件下通 过磷酸化反应以及氢键结合将磷酸、茶皂素、三聚氰胺结合在一起，制备了一种新型环保 "三位一体"膨胀型阻燃剂。有效的将传统膨胀型阻燃剂中的酸源、炭源、气源集于一体，有 效改善了传统阻燃剂在材料基体中易团聚、分散性差、抗表面迀移能力弱、与材料基体相容 性差以及添加量大等问题。
[0015] 实施例一： 将5g茶皂素与11. 76g磷酸装入洁净的三口瓶，在60°C的油浴中搅拌一段时间。称取 17g五氧化二磷，分10次加入到三口瓶中，保持60°C搅拌2. 5h。称量8g的三聚氰胺，150ml 无水乙醇加入到三口瓶中，升温至130°C，在回流条件下搅拌反应2h。将制得的新型环保 "三位一体"膨胀型阻燃剂用蒸馏水洗涤离心3次，烘干。
[0016] 实施例二： 将9. 6g茶皂素与11. 76g磷酸装入洁净的三口瓶，在60°C的油浴中搅拌一段时间。称 取11. 36g五氧化二磷，分8次加入到三口瓶中，保持60°C搅拌2h。称量15. 12g的三聚氰 胺，200ml无水乙醇加入到三口瓶中，升温至130°C，在回流条件下搅拌反应2. 5h。将制得的 新型环保"三位一体"膨胀型阻燃剂用蒸馏水洗涤离心3次，烘干。
[0017] 由图2和表一可以看出，本发明成功制备了三位一体环保阻燃剂。
[0018] 表一三位一体环保膨胀型阻燃剂红外光谱吸收峰
【主权项】
1. 一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为环保"三位一体" 膨胀型阻燃剂；包括以下制备过程：将茶皂素与磷酸按照一定比例加入到反应容器中，加 热至50~60°C后向反应体系中加入五氧化二磷，并保持50~60°C反应2~3h ;反应2~3h后向 容器中加入三聚氰胺和无水乙醇，将温度升至130°C并在回流条件下反应I. 5~2. 5h ;反应 结束后使用蒸馏水洗涤2~4次所得产品，60~80°C下烘干，制得环保"三位一体"膨胀型阻燃 剂。2. 根据权利要求1所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述磷 酸：茶皂素：五氧化二磷：三聚氰胺的摩尔比为2: 0.03~0. 05: 1: 2。3. 根据权利要求1所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述催 化剂五氧化二磷需6~10次分批加入。4. 根据权利要求1所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述反 应需在无水条件下进行。5. 根据权利要求1所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述适 用橡胶基材包含：天然橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶。6. 根据权利要求1所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述适 用塑料基材包含：聚丙烯塑料、聚氨酯、聚乙烯塑料。
【专利摘要】一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，涉及一种阻燃剂的制备方法，本发明在无水环境以及五氧化二磷作为催化剂的条件下，通过磷酸化反应以及氢键结合将磷酸、茶皂素、三聚氰胺结合在一起，制备了一种环保“三位一体”膨胀型阻燃剂。本发明制备的阻燃剂是在无水环境及五氧化二磷作为催化剂的条件下进行的，这将促进反应的进行。同时，制备的环保“三位一体”膨胀型阻燃剂将传统膨胀型阻燃剂中的酸源、炭源、气源集为一体，这将改善传统膨胀型阻燃剂各组分在材料基体中分散不均匀、阻燃效果不理想的缺点。同时，茶皂素的引入可大大提高阻燃剂的抗表面迁移能力以及热稳定性。从而，使复合材料的阻燃性能以及热稳定性能得到进一步提高。
【IPC分类】C07H15/256, C07H1/00, C07J63/00, C08K5/521
【公开号】CN105237610
【申请号】CN201510704308
【发明人】王娜, 栾鸿赫, 张静, 亢萍
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月27日