一种具有高光泽高硬度的苯丙乳液及其制备方法
【专利说明】-种具有高光泽高硬度的苯丙乳液及其制备方法
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技术领域
[0002] 本发明设及一种苯丙乳液及其制备方法，具体说是一种具有高光泽高硬度的苯丙 乳液及其制备方法。
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【背景技术】
[0004] 自从出现了乳液聚合法合成涂料用丙締酸醋乳液后，丙締酸醋乳液在涂料中的应 用日益广泛。丙締酸醋乳液具有优良的耐水性、耐碱性、耐候性等性能，所W在涂料应用的 诸多领域中，如建筑、织物、藤器、木器等，丙締酸醋乳液均深受使用者青睐。然而，受聚合反 应及乳液自身分子链结构限制，现有的丙締酸醋乳液同样具有较大的缺陷。其一，丙締酸醋 乳液聚合后分子量分布极不均匀，其乳液粒径较大，且粒度分布较宽，因而乳液自身的光泽 度极差，其光泽度最高只能到60-65,仅能满足无光、哑光或丝光的使用场合。在需要使用高 光的场合中，如娱乐场所、运动场所、酒店大堂等，现有的丙締酸醋乳液远远不能满足运些 场合的使用需要。其二，现有丙締酸醋乳液涂膜中分子链的结构极不均匀，使乳液中粒子的 粒度分布较宽，导致涂膜的硬度急剧下降，其硬度通常只能到2B，最高不超过皿。因此，如 何开发一种既具有高光泽性，又具有较高硬度的丙締酸醋乳液，是目前丙締酸醋乳液行业 的一道技术难题。 阳0化]
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种既具有高光泽性，又具有较高 硬度的苯丙乳液。
[0007] 本发明的另一个发明目的在于提供一种工艺简单的制备上述苯丙乳液的方法。
[0008] 本发明的发明目的是运样实现的：一种具有高光泽高硬度的苯丙乳液，其特征在 于：所述具有高光泽高硬度的苯丙乳液包括水、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締酸、乳化剂、过 硫酸盐、特种交联单体及抑调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水50份；苯乙締 20-40份；丙締酸正下醋10-15份；丙締酸1-2份；乳化剂5-10份，过硫酸盐1-2份，特种交 联单体1-3份；抑调节剂0. 5-1份。
[0009] 所述乳化剂为締丙氧基脂肪醇氧乙締酸硫酸锭、壬基酪聚氧乙締酸硫酸锭、乙氧 基化烷基硫酸钢、十Ξ烷基硫酸钢中的一种或上述成分W任意比例混合。
[0010] 所述过硫酸盐为过硫酸锭、过硫酸钟、过硫酸钢中的一种或上述成分W任意比例 混合。
[0011] 所述特种交联单体为乙締基Ξ甲基硅烷。
[0012] 所述制备方法包括W下步骤： a:按照上述配比称取原料备用； b:在反应蓋中加入总水量的50%-60%和乳化剂总量的70%-80%W及抑调节剂，并升溫 至 80-85°C; C:将总水量的30%-40%和剩余乳化剂、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締酸、特种交联单体 在高速分散成预乳化液备用； d:往反应蓋中加入总过硫酸盐的10-20%做初始引发剂； e:反应蓋溫度提到80-85°C后，在3-5小时内分别滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与 剩余水混合液； f:待滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与剩余水混合液后，溫度升到90-95°C，保溫1-2 小时； g:将f制得的混合物降溫至40-50。过滤后即得苯丙乳液。
[0013] 本发明具有W下优点： 1、本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液中，乳化剂采用締丙氧基脂肪醇氧乙締酸硫 酸锭、壬基酪聚氧乙締酸硫酸锭、乙氧基化烷基硫酸钢、十Ξ烷基硫酸钢中的一种或上述成 分W任意比例混合。上述组分均具有强极性基团，且在化学反应过程中可与特种交联单体 起协同交联反应。目P，在乳液聚合时，上述乳化剂在过硫酸盐的引发作用下会分解成小分子 链结构，其乳液粒子的粒径较小，且粒度分布较均匀。小分子的乳胶粒子对光线的散射作用 随着粒径的减小而不断加大，因此其可形成高反光涂膜，对光线具有很好的反射作用，并提 高涂膜的硬度。
[0014] 2、本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液中，在传统的丙締酸醋乳液中加入苯乙 締，使其形成苯丙乳液的复合体系。苯乙締分子结构自身对光线具有较高折射率，除了可提 高光线的反射程度外，还可W显著提高涂膜的硬度。
[0015] 3、本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液中，采用预乳化半连续滴加工艺，整个 化学反应处于相对溫和的环境下进行，减少了副产物及副反应的出现。并且，在反应未开始 时乳化剂在水中的添加量达到其总量的70%-80%。即在化学反应还没开始的时候，就已经通 过混合升溫的方法在乳化剂中形成水-乳化液混合平衡体系，其与后续制备的预乳化液形 成乳化协同效应，使乳化剂在反应体系中能很好的进行分散，并在反应初期即降低乳化剂 自身的平均粒径，大大降低了化学反应后涂膜的粒径，并显著提高粒度分布的均匀性，利于 形成高光型涂膜。
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【具体实施方式】
[0017] 本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液主要包括水、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締 酸、乳化剂、过硫酸盐、特种交联单体及抑调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水 50份；苯乙締20-40份巧締酸正下醋10-15份巧締酸1-2份；乳化剂5-10份，过硫酸盐 1-2份，特种交联单体1-3份；抑调节剂0. 5-1份。通过利用可在反应时分解为小分子链结 构的乳化剂，大幅降低乳胶粒子的粒径，并提高粒度分布的均匀性。
[0018] 本发明具有高光泽高硬度的苯丙乳液的乳化剂为締丙氧基脂肪醇氧乙締酸硫酸 锭、壬基酪聚氧乙締酸硫酸锭、乙氧基化烷基硫酸钢、十Ξ烷基硫酸钢中的一种或上述成分 w任意比例混合。上述组分的阴离子自身具有较大的极性，在反应体系中会分解成小分子 链结构，并与特种交联单体发生交联反应，形成细小致密的网状分子链结构。因而，乳液的 粒径变得更小，其粒度的分布变得更均匀，其形成的涂膜对光具有较强的反射作用，并提高 涂膜的硬度。
[0019] 本发明具有高光泽高硬度的苯丙乳液的过硫酸盐为过硫酸锭、过硫酸钟、过硫酸 钢中的一种或上述成分W任意比例混合。上述过硫酸盐作为乳液聚合中的引发剂，过硫酸 盐受热后容易分解成自由基，并且自由基可在反应体系中与活泼双键产生自由基接枝、共 聚、交联等反应，可有效减少乳液粒子富集、结团等现象，利于降低乳液粒子的平均粒径，提 高乳液粒子的粒度分布的均匀性。
[0020] 本发明具有高光泽高硬度的苯丙乳液的特种交联单体为乙締基Ξ甲基硅烷。乙締 基Ξ甲基硅烷可发生与乙締等效的亲电取代反应或加成反应，由于其具有不稳定双键，其 极易与乳化剂发生交联反应，形成小分子网络结构。
[0021] 此外，与传统的丙締酸醋乳液相比，本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液中加 入了苯乙締。苯乙締中的苯环使其自身分子链具有较强的规整性，赋予其对光线较强的折 射率。在苯乙締加入反应体系后，除了可改善涂膜自身的力学强度外，还能改善对光的反射 能力。
[0022] 另外，本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液中，抑调节剂可选用碳酸氨钢或碳 酸钟等常规的抑调节剂。
[0023] 本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液的制备方法包括W下步骤： a:按照上述配比称取原料备用； b:在反应蓋中加入总水量的50%-60%和乳化剂总量的70%-80%W及抑调节剂，并升溫 至 80-85°C; C:将总水量的30%-40%和剩余乳化剂、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締酸、特种交联单体 在高速分散成预乳化液备用； d:往反应蓋中加入总过硫酸盐的10-20%做初始引发剂； e:反应蓋溫度提到80-85°C后，在3-5小时内分别滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与 剩余水混合液； f:待滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与剩余水混合液后，溫度升到90-95°C，保溫1-2 小时； g:将f制得的混合物降溫至40-50。过滤后即得苯丙乳液。
[0024] 根据光泽测定(测试环境：常溫常压下，铁白浆体系涂料中加入60%本发明的的苯 丙乳液，用100微米制膜器制成涂膜，并W60°进行光线投射)，本发明苯丙乳液的光泽度 可达85-95。根据涂膜表面硬度测定(铅笔测定法)，本发明苯丙乳液的表面硬度可达H-2H。
[0025] 下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施 例范围内： 实施例1 本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液包括水、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締酸、締丙 氧基脂肪醇氧乙締酸硫酸锭、过硫酸锭、乙締基Ξ甲基硅烷及抑调节剂。上述组分含量按 质量份数算分别为：水50份；苯乙締20份；丙締酸正下醋10份；丙締酸1份；締丙氧基脂 肪醇氧乙締酸硫酸锭5份，过硫酸锭1份，乙締基Ξ甲基硅烷1份；抑调节剂0. 5份。
[00%] 本发明的具有高光泽高硬度的苯丙乳液的制备方法包括W下步骤： a:按照上述配比称取原料备用； b:在反应蓋中加入总水量的50%和乳化剂总量的70%W及抑调节剂，并升溫至80°C;C:将总水量的30%和剩余乳化剂、苯乙締、丙締酸正下醋、丙締酸、特种交联单体在高 速分散成预乳化液备用； d:往反应蓋中加入总过硫酸盐的10%做初始引发剂； e:反应蓋溫度提到80°C后，在3小时内分别滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与剩余水 混合液； f:待滴加完预乳化液和剩余过硫酸盐与剩余水混合液后，溫度升到90°C，保溫1小 时； g:将f制得的混合物降溫至40°C，过滤后即得苯丙乳液。
[0027] 根据光泽测定(测试环境：常溫常压下，铁白浆体系涂料中加入60%本发明的的苯 丙乳液，用100微米制膜器制成涂膜，并W60°进行光线