峰，但随着纤维素的增加，其峰逐渐 变得不明显，这可能是由于纤维素与-NC0结合，致使产生的-NC0减少。
[0120] 图2为对比实验制备的未增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料的扫 描电镜图；图3为实施例一制备的纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料的扫描电镜图；4为实施例二制备的纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡 沫材料的扫描电镜图；5为实施例三制备的纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复 合泡沫材料的扫描电镜图。由图可知，聚氨酯泡沫塑料的整个胞体类似于足球，内部是一个 胎体结构，中空。随着纤维素的加入，胞体形状逐渐改变，因此可以说明纤维素的加入影响 了样品的结构。实施例一至二胞体呈现椭圆形状，则能够更好地抵抗外力产生形变，其压缩 强度明显高于对比实验。实施例一至三产品胞体明显比对比实验产品大，孔内空气含量大，
【主权项】
1. 一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料，其特征在于纤维素 增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料的吸声性能为80%~92% ; 所述的纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料按重量份数由8份~ 12份聚醚多元醇、10份~16份异氰酸酯、0. 05份~0. 25份水、2份~3. 5份发泡剂、0. 05 份~0. 2份匀泡剂、0. 04份~0. 15份引发剂、0. 1份~5份质量百分数为1 %的纳米纤维素 纤维的水溶胶、0. 05份~0. 4份扩链剂、0. 05份~0. 4份交链剂和0. 1份~8份环氧树脂 制备而成； 所述的质量百分数为1 %的纳米纤维素纤维的水溶胶具体是按以下步骤制备的：①、 对植物纤维用苯醇混合液抽提6h，将抽提过的植物纤维移入到综纤维素测定仪中；所述的 植物纤维为棉花纤维、木材纤维、竹子纤维、亚麻纤维或纸浆； 所述的苯醇混合液为苯和乙醇的混合液，所述的苯和乙醇的体积比为2:1 ; ② 、向综纤维素测定仪中加入蒸馏水、冰乙酸和亚氯酸钠，在振动速度为lOOrpm及温 度为75°C的恒温水浴中加热lh; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维的质量与步骤②中蒸馏水的体积比为lg:32. 5mL; 步骤①中所述的提过的植物纤维的质量与步骤②中冰乙酸的体积比为lg:〇. 25mL;步骤① 中所述的提过的植物纤维与步骤②中亚氯酸钠的质量比为1:0. 345 ; ③ 、向综纤维素测定仪中加入冰乙酸和亚氯酸钠，在振动速度为lOOrpm及温度为75°C 的恒温水浴中加热lh; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维的质量与步骤③中冰乙酸的体积比为lg:〇. 25mL; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维与步骤③中亚氯酸钠的质量比为1:0. 345 ; ④ 、重复步骤③4次，过滤洗涤，得到综纤维素； ⑤ 、将综纤维素浸渍于质量百分数为17. 5%的NaOH溶液中80min~120min，得到 α-纤维素； ⑥ 、将α-纤维素分散到水中，得到α-纤维素水溶液，在操作压力为15000psi的条件 下，采用高压M-110P射流纳米均质机对α-纤维素水溶液进行均质，均质12次，均质后用 水稀释，得到质量百分数为1%的纳米纤维素纤维的水溶胶；所述的高压Μ-110Ρ射流纳米 均质机内腔孔径为80μm。2. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料，其特征在于所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇4110和聚醚多元醇330中的一种或两种的 混合物；所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯和多次甲基多苯基异氰酸酯中的一种或两 种的混合物；所述的匀泡剂为硅油；所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛 酸亚锡、油酸钾和辛酸钾中的一种或其中两种的混合物；所述的水为去离子水。3. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料，其特征在于所述的发泡剂为物理发泡剂。4. 根据权利要求3所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料，其特征在于所述的物理发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷和卤代烷烃中的一种或 其中两种的混合物。5. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料，其特征在于所述的扩链剂为1，4- 丁二醇；所述的交链剂为三乙醇胺；所述的环氧树脂 为环氧树脂E44或环氧树脂E51。6. 如权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料 的制备方法，其特征在于它是按以下步骤制备： 一、 按重量份数称取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份异氰酸酯、0. 05份~0. 25份 水、2份~3. 5份发泡剂、0. 05份~0. 2份匀泡剂、0. 04份~0. 15份引发剂、0. 1份~5份 质量百分数为1 %的纳米纤维素纤维的水溶胶、〇. 05份~0. 4份扩链剂、0. 05份~0. 4份交 链剂和〇. 1份~8份环氧树脂； 所述的质量百分数为1 %的纳米纤维素纤维的水溶胶具体是按以下步骤制备的：①、 对植物纤维用苯醇混合液抽提6h，将抽提过的植物纤维移入到综纤维素测定仪中；所述的 植物纤维为棉花纤维、木材纤维、竹子纤维、亚麻纤维或纸浆； 所述的苯醇混合液为苯和乙醇的混合液，所述的苯和乙醇的体积比为2:1 ; ② 、向综纤维素测定仪中加入蒸馏水、冰乙酸和亚氯酸钠，在振动速度为lOOrpm及温 度为75°C的恒温水浴中加热lh; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维的质量与步骤②中蒸馏水的体积比为lg:32. 5mL; 步骤①中所述的提过的植物纤维的质量与步骤②中冰乙酸的体积比为lg:〇. 25mL;步骤① 中所述的提过的植物纤维与步骤②中亚氯酸钠的质量比为1:0. 345 ; ③ 、向综纤维素测定仪中加入冰乙酸和亚氯酸钠，在振动速度为lOOrpm及温度为75°C 的恒温水浴中加热lh; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维的质量与步骤③中冰乙酸的体积比为lg:〇. 25mL; 步骤①中所述的抽提过的植物纤维与步骤③中亚氯酸钠的质量比为1:0. 345 ; ④ 、重复步骤③4次，过滤洗涤，得到综纤维素； ⑤ 、将综纤维素浸渍于质量百分数为17. 5%的NaOH溶液中80min~120min，得到 α-纤维素； ⑥ 、将α-纤维素分散到水中，得到α-纤维素水溶液，在操作压力为15000psi的条件 下，采用高压M-110P射流纳米均质机对α-纤维素水溶液进行均质，均质12次，均质后用 水稀释，得到质量百分数为1%的纳米纤维素纤维的水溶胶；所述的高压Μ-110Ρ射流纳米 均质机内腔孔径为80μm; 二、 首先将8份~12份聚醚多元醇、0. 05份~0. 2份匀泡剂、0. 04份~0. 15份引发剂、 2份~3. 5份发泡剂、0. 05份~0. 4份扩链剂、0. 05份~0. 25份水和0. 1份~5份质量百 分数为1 %的纳米纤维素纤维的水溶胶加入到1号模具中，再向1号模具中加入〇. 1份~8 份环氧树脂和〇. 05份~0. 4份交链剂，搅拌均匀，得到混合料； 三、 首选将10份~16份异氰酸酯加入到2号模具中，再将混合料加入到2号模具中， 搅拌至产生气泡，静置72h，得到发泡后的混合物； 四、 将发泡后的混合物加入到3号模具中，在室温下固化30min~60min，然后在高温下 固化，即得到一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料； 所述的高温下固化为在温度为60°C下固化6h，或在温度为80°C固化4h，或在温度为 120°C固化 2h。7. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫 材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇4110和聚醚多元 醇330中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯和多次 甲基多苯基异氰酸酯中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的匀泡剂为硅油；步骤一中 所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾和辛酸钾中的一种或 其中两种的混合物；步骤一中所述的水为去离子水。8. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的发泡剂为物理发泡剂。9. 根据权利要求8所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材 料的制备方法，其特征在于所述的物理发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷和卤代烷烃 中的一种或其中两种的混合物。10. 根据权利要求1所述的一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫 材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的扩链剂为1，4- 丁二醇；步骤一中所述的交链 剂为三乙醇胺；步骤一中所述的环氧树脂为环氧树脂E44或环氧树脂E51。
【专利摘要】一种纤维素增强聚氨酯/环氧树脂互穿网络硬质复合泡沫材料及其制备方法，它涉及一种泡沫材料及其制备方法。本发明要解决现有聚氨酯和环氧树脂两种聚合物相互贯穿而形成的聚合物存在吸声性能差，力学性能低的问题。复合泡沫材料吸声性能为80％～92％，由聚醚多元醇、异氰酸酯、水、发泡剂、匀泡剂、引发剂、质量百分数为1％的纳米纤维素纤维的水溶胶、扩链剂、交链剂和环氧树脂制备而成。方法：首选将聚醚多元醇、匀泡剂、引发剂、发泡剂、扩链剂、水和预处理后的纤维素混合，再加入环氧树脂和交链剂，得到混合料；再将异氰酸酯与混合料混合，搅拌至产生气泡，静置，得到发泡后的混合物，最后将发泡后的混合物室温固化，然后在高温下固化。<!-- 2 -->
【IPC分类】C08G18/66, C08G18/58, C08G18/64, C08J9/14, C08G18/32, C08G18/48
【公开号】CN105348473
【申请号】CN201510854046
【发明人】李长玉, 刘守新, 樊星
【申请人】东北林业大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月27日