一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法及应用技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及树脂合成领域，尤其涉及一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法及应用技术。
【背景技术】
[0002]甜菊糖苷是从菊科草本植物甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒的新型天然甜味剂，可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖苷是多组分糖苷混合物，甜度和口感取决于它的糖苷组分及含量，这些不同的组分的口味均不同，能够面对不同的消费人群。在甜菊糖苷已知的九种组分中，甜菊苷(简称Stv)、瑞鲍迪苷A(简称RA)、瑞鲍迪苷C(简称RC)占绝大部分，而瑞鲍迪苷D (简称RD)含量相对较少，约I %，但是RD的甜度最高约为白砂糖的450倍，而且口感最好，不含任何不良余味，被业内人士誉为“甜菊糖苷中的黄金”，售价也是其他糖苷的3-5倍，是一种最为理想的天然甜味剂。
[0003]目前生产甜菊糖苷应用最广的是树脂工艺法，吸附树脂被大量地有于甜菊糖苷的分离纯化过程中。由于甜菊糖苷是多组分糖苷混合物，在目前已知的九种组分中，各组分的化学结构非常相似，物理化学性质也相似，同时，人们对于吸附树脂吸附甜菊糖苷的机理尤其是动态吸附甜菊糖苷过程的机理缺乏深刻的认识。所以，目前市场上可以对甜菊糖苷进行选择性吸附的树脂，尤其是对甜菊糖苷中某一种或几种组分进行选择性吸附的树脂种类很少，无法满足企业对甜菊糖苷的生产需求。
【发明内容】
[0004](I)要解决的技术问题
[0005]本发明为了克服现有方式下合成的吸附树脂对甜菊糖苷特定组分的吸附选择性差的缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种能够对甜菊糖苷特定组分进行选择性吸附的甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法及应用技术。
[0006](2)技术方案
[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法，其步骤为:按重量百分比将苯乙烯类单体10-40%、二乙烯基苯单体5-38%、乙酸乙烯酯单体3-25 %、丙烯酸类单体5-15 %进行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂，用量为单体总重的0.5-2%，同时再加入致孔剂，用量为单体总重的45-200%，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，将混合物加到处于搅拌状态下中的分散介质中，分散介质的用量为加了引发剂和致孔剂的油相混合物体积的2-4倍，搅拌速度为120-250rpm，当混合物在分散介质中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高至70-85°C，进行悬浮聚合反应，反应时间为15-20小时，再将温度升高至80-95°C进行固化反应10-15小时，得到大孔吸附树脂。
[0008]优选地，丙烯酸类单体可用丙烯酸酯类单体替代。
[0009]优选地，所述引发剂采用有机过氧化物。
[0010]优选地，所述有机过氧化物采用过氧化苯甲酰。
[0011]优选地，所述制孔剂采用芳烃类或烷烃类或高级醇类或酯类。
[0012]优选地，所述芳烃类采用甲苯。
[0013]优选地，所述烷烃类采用200#汽油。
[0014]优选地，所述致孔剂可多种混合使用。
[0015]优选地，所述分散介质采用水。
[0016]按重量百分比将苯乙烯类单体10-40%、二乙烯基苯单体5-38%、乙酸乙烯酯单体
3-25%、丙烯酸类单体5-15%进行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂，用量为单体总重的0.5-2%，同时再加入致孔剂，用量为单体总重的45-200 % ；前两处“单体总重”是指油相混合物的总重量。
[0017]—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术，该应用技术利用上述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法制备出的大孔吸附树脂，其步骤为:首先将大孔吸附树脂装入层析柱，将浓度为l_300g/L的甜菊糖苷溶液通过大孔吸附树脂柱进行吸附，至饱和度为50%-100%，再用浓度为20%-60%的乙醇进行梯度洗脱，乙醇的用量为大孔吸附树脂体积的0.5-5倍，收集洗脱液，将其浓缩干燥。
[0018](3)有益效果
[0019]本发明所述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法制备出的大孔吸附树脂采用调节孔径分布，孔径大小及增强树脂极性的方法，增大了所述大孔吸附树脂的极性，有利于甜菊糖苷中各极性相似的组分分离，同时所述大孔吸附树脂的孔径和孔容大小适宜甜菊糖苷不同分子量大小的组分分离，本发明所述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术制备所得的甜菊糖苷与普通甜菊糖苷相比，达到了产品甜度更高、口感更纯正、无不良余味的效果。
【附图说明】
[0020]图1为实施例4中甜菊糖苷溶液的高效液相色谱分析图谱。
[0021]图2为实施例4中经大孔吸附树脂分离纯化的甜菊糖苷产品的高效液相色谱分析图谱。
[0022]图3为实施例4中甜菊糖苷样品的高效液相色谱分析检测结果。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
[0024]实施例1
[0025]—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法，其步骤如下:
[0026]将300g苯乙烯、300g 二乙烯基苯、125g乙酸乙烯酯、90g丙烯酸进行混合，得油相混合物，加入到装有温度计、冷凝回流装置的反应器中，向油相混合物中加入1g过氧化苯甲酰和600g200#汽油，搅拌使过氧化苯甲酰和200#汽油充分溶解，再将油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为220rpm，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到82°C，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再将温度升高到90°C进行固化反应12h，得到大孔吸附树脂TZ-1。
[0027]实施例2
[0028]—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法，其步骤如下:
[0029