]将200g苯乙烯、160g 二乙烯基苯、85g乙酸乙烯酯、60g丙烯酸进行混合，得油相混合物，加入到装有温度计、冷凝回流装置的反应器中，向油相混合物中加入7g过氧化苯甲酰和400g200#汽油，搅拌使过氧化苯甲酰和200#汽油充分溶解，再将油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为180rpm，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到85°C，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再将温度升高到92°C进行固化反应12h，得到大孔吸附树脂TZ-2。
[0030]实施例3
[0031]—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术，该应用技术利用上述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法制备出的大孔吸附树脂，其步骤为:取上述大孔吸附树脂TZ-1体积为IL装入层析柱中，将甜菊糖苷配制成浓度为20g/L的溶液，该甜菊糖苷经高效液相色谱分析检测总含苷量为56.33 %，其中RD含量为0.93%,将料液通过层析柱吸附至饱和度为60 %，用2L浓度为30 %的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥，得到甜菊糖苷产品，经高效液相色谱分析检测甜菊糖苷产品中的RD含量为23.48%。
[0032]实施例4
[0033]—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术，该应用技术利用上述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法制备出的大孔吸附树脂，其步骤为:取上述大孔吸附树脂TZ-2体积为IL装入层析柱中，将甜菊糖苷配制成浓度为30g/L的溶液，该甜菊糖苷经高效液相色谱分析检测总含苷量为55.81%，其中RD含量为1.51%,如图1所示为该甜菊糖苷溶液的高效液相色谱分析图谱，将料液通过层析柱吸附至饱和度为80%，用2L浓度为35%的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥，得到甜菊糖苷产品，经高效液相色谱分析检测甜菊糖苷产品中的RD含量为28.53%，如图2所示为经大孔吸附树脂分离纯化的甜菊糖苷产品的高效液相色谱分析图谱，如图3所示为甜菊糖苷样品的高效液相色谱分析检测结果。
[0034]以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法，其特征在于，其步骤为:按重量百分比将苯乙烯类单体10-40%、二乙烯基苯单体5-38%、乙酸乙烯酯单体3-25%、丙烯酸类单体5-15%进行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂，用量为单体总重的0.5-2%，同时再加入致孔剂，用量为单体总重的45-200%，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，将混合物加到处于搅拌状态下中的分散介质中，分散介质的用量为加了引发剂和致孔剂的油相混合物体积的2-4倍，搅拌速度为120-250rpm，当混合物在分散介质中形成均勾液滴后，将混合物体系温度升高至70-85°C，进行悬浮聚合反应，反应时间为15-20小时，再将温度升高至80-95°C进行固化反应10-15小时，得到大孔吸附树脂。2.根据权利要求1所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，丙烯酸类单体可用丙烯酸酯类单体替代。3.根据权利要求1所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂采用有机过氧化物。4.根据权利要求3所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述有机过氧化物采用过氧化苯甲酰。5.根据权利要求1所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述制孔剂采用芳烃类或烷烃类或高级醇类或酯类。6.根据权利要求5所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述芳烃类采用甲苯。7.根据权利要求5所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述烷烃类采用200#汽油。8.根据权利要求5所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂可多种混合使用。9.根据权利要求1所示的一种甜菊糖苷分离纯化树脂的制备方法，其特征在于，所述分散介质采用水。10.—种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术，其特征在于，该应用技术利用上述的一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法制备出的大孔吸附树脂，其步骤为:首先将大孔吸附树脂装入层析柱，将浓度为l_300g/L的甜菊糖苷溶液通过大孔吸附树脂柱进行吸附，至饱和度为50%-100%，再用浓度为20%-60%的乙醇进行梯度洗脱，乙醇的用量为大孔吸附树脂体积的0.5-5倍，收集洗脱液，将其浓缩干燥。
【专利摘要】本发明涉及树脂合成领域，尤其涉及一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法及应用技术。本发明要解决的技术问题是提供一种能够对甜菊糖苷特定组分进行选择性吸附的甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法及应用技术。一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的制备方法，其步骤为：将原料混合，加入引发剂和制孔剂，加到处于搅拌中的分散介质中，进行悬浮聚合反应，再固化反应得到大孔吸附树脂，即为甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂。一种甜菊糖苷分离纯化的吸附树脂的应用技术，该应用技术利用上述方法制备出的大孔吸附树脂，通过层析柱吸附、乙醇洗脱、浓缩干燥，所制得的甜菊糖苷与普通甜菊糖苷相比，达到了产品甜度更高、口感更纯正、无不良余味的效果。
【IPC分类】C08F212/08, B01D15/08, C08F212/36, C08J9/28, C08F220/06, B01J20/26, B01J20/28, C08F218/08
【公开号】CN105440197
【申请号】CN201610012940
【发明人】袁长荣, 廖春龙, 余桂春, 谢芳, 肖娟, 胡启胜, 郁军, 李善汪
【申请人】谱赛科（江西）生物技术有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月8日