]缩聚反应:
[0151 ]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0152]缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂酸三苯酯，酸三苯酯用量为对苯二甲酸重量的0.03%，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.04%，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa，温度控制在265°C，反应时间为30分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1;
[0153]缩聚反应高真空阶段，经缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力98Pa，反应温度控制在277°C，反应时间70分钟；制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；
[0154](3)溶洗
[0155]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一乙醚在120°C与0.3MPa条件下煮泡5小时，后经洗涤，即煮泡后聚酯切片用72°C热水洗12min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用，水与溶洗剂的质量比例为100:4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:8;
[0156](4)固相缩聚:
[0157]所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g，即为尚粘切片；
[0158](5)纺丝主要工艺参数:
[0159]挤出的温度为300°C;
[0160]冷却的风温为25°C;
[0161]拉伸、热定型工艺:
[0162]GR-1速度550m/min;温度为常温；
[0163]GR-2 速度600m/min;温度 90°C;
[0164]GR-3 速度 1900m/min;温度 120°C;
[0165]GR-4 速度 3200m/min;温度 220°C;
[0166]GR-5 速度 2900m/min;温度 220°C;
[0167]GR-6 速度 3300m/min;温度 160°C;
[0168]卷绕的速度为2800m/m
[ΟΙ69] 制得的低收缩聚酯工业丝在温度为190°C X 15minX0.0lcN/dtex的测试条件下的干热收缩率为2.5%；断裂强度8.0cN/dtex;线密度偏差率1.5%,断裂强度CV值1.9 %，断裂 。9 斑琴 ％ 8.9_}Λ3^# 蕻 ?Τ %L0.6τ?￥^#:
KΟ?/Ο? < C艺寸09901 Zo
【主权项】
1.一种低收缩聚酯工业丝，其特征是:所述低收缩聚酯工业丝由聚酯经溶洗和固相增粘后纺丝而得，所述低收缩聚酯工业丝在温度为190°c X 15min X 0.0lcN/dtex的测试条件下的干热收缩率为3.0 ±0.5 % ;断裂强度之7.0cN/dtex;所述聚酯为对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚并经造粒后制得； 所述聚酯的切片中，端羧基含量小于15mol/t，齐聚物质量百分比含量小于0.5%，二甘醇的质量百分比含量小于0.5% ； 所述乙二醇镁的分子式为Mg (OCH2CH2OH) 2 ； 所述溶洗是指造粒后的切片经水与溶洗剂在120?130°C与0.2?0.3MPa条件下煮泡和洗涤。2.根据权利要求1所述的一种低收缩聚酯工业丝，其特征在于，所述低收缩工业丝的线密度偏差率<1.5%，断裂强度CV值<2.5%，断裂伸长为20.0 ± 1.5 %，断裂伸长CV值<7.0%，网络6±2。3.根据权利要求1所述的一种低收缩聚酯工业丝，其特征在于，所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2?3:1。4.如权利要求1?3中任一项所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征是:对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得聚酯，再经切粒得到聚酯切片;然后通过溶洗和固相缩聚增粘;再经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得低收缩聚酯工业丝。5.根据权利要求4所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于:主要工艺为: (1)催化剂乙二醇镁的制备: 在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通直流电，起始电压6?10V，阴极电流密度为150?200mA，50?60°C时电解10?12小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁； (2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应: 所述酯化反应: 采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，加入防醚剂，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压?0.3MPa，温度在250?260°C，酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点； 所述缩聚反应: 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段: 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260?270°C，反应时间为30?50分钟;所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物； 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于lOOPa，反应温度控制在275?280°C，反应时间50?90分钟； 制得聚酯，经切粒得到聚酯切片； (3)溶洗所述聚酯切片经水与溶洗剂在120?130°C与0.2?0.3MPa条件下煮泡3-5小时，后经洗涤； (4)固相缩聚: 所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0?1.2dL/g，即为尚粘切片； (5)纺丝主要工艺参数: 所述挤出的温度为290?320°C; 所述冷却的风温为20?30°C; 所述的拉伸、热定型工艺: GR-1速度500?600m/min ；温度为常温； GR-2 速度520 ?1000m/min ；温度 80 ?100°C ； GR-3 速度 1800 ?2500m/min;温度 100 ?150°C; GR-4 速度2800 ?3500m/min ；温度200 ?250°C ； GR-5 速度2800 ?3500m/min ；温度200 ?250°C ； GR-6 速度2600 ?3400m/min ；温度 150 ?220°C ； 所述卷绕的速度为2600?3400m/min。6.根据权利要求4或5所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2?2.0:1。7.根据权利要求5所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2?3:1;所述催化剂用量为所述对苯二甲酸质量的0.01%?0.05%;所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01 %?0.05%。8.根据权利要求5所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述水与溶洗剂的质量比例为100: 3?4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1: 5?1;所述溶洗剂为乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一种。9.根据权利要求5所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述洗涤是指煮泡后聚酯切片用70?80°C热水洗10?15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用。10.根据权利要求5所述的一种低收缩聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述防醚剂为醋酸钠和醋酸钙中的一种，防醚剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01 %?0.05%。
【专利摘要】本发明涉及一种低收缩聚酯工业丝及其制备方法，所述低收缩聚酯工业丝由聚酯溶洗、固相增粘后纺丝而得，所述低收缩聚酯工业丝在温度为190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为3.0±0.5％；断裂强度≥7.0cN/dtex；采用乙二醇镁与乙二醇锑混合物作为缩聚催化剂，其热降解系数很小，聚合过程中低聚物减少，加工过程中热降解的降低，大大地减少了聚酯中的杂质，同时也降低了聚酯中成核剂的量，在减少异相成核的基础上增加了均相成核的机率，溶洗进一步降低了低聚物的含量，有利于低收缩聚酯工业丝纤维中晶粒尺寸的长大和结晶完善性优化。低收缩聚酯工业丝具有较低的干热收缩率和较好的尺寸稳定性而广泛应用在过滤布、涂层织物，软管和传送带纬线等方面。
【IPC分类】C08G63/83, C08G63/78, C08G63/86, C08G63/90, C08G63/183, D01F6/62
【公开号】CN105504242
【申请号】CN201511017955
【发明人】汤方明, 范晓兵, 尹立新, 邵义伟
【申请人】江苏恒力化纤股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月29日