采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中药有效部位提取技术领域。更具体地，本发明涉及一种含量95%以上的桃叶珊瑚苷，还涉及所述桃叶珊瑚苷的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]杜仲是一种名贵古老的中药材，其味甘，性温。有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。杜仲提取物还具有较强的抗高血压、抗补益、抗氧化、抗胃溃疡等作用，它还能促进胶原蛋白合成，还具有许多其它药理功效。杜仲的环烯醚萜类及其糖苷是使它具有这些活性的主要化合物。环烯醚萜类物质一般味苦，但具有多种生理活性。桃叶珊瑚苷是一种从杜仲叶、皮或种子中分离出来的环烯醚萜糖苷。它具有利胆保肝、促进胶原蛋白的合成、抗肌肉骨骼老化等多种药理作用。CN 200910064817公开了一种杜仲提取物在制备具有镇静催眠作用的组合物中的应用，还公开了杜仲提取物在制备用于治疗失眠、焦虑或者惊厥组合物中的应用，该杜仲提取物是从杜仲皮、杜仲叶、杜仲雄花和/或杜仲全株中经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水连续提取而成。CN 201110202162公开了杜仲提取物在制备用于皮肤抗老化，尤其是抗光老化的化妆品或者药品中的应用。CN201110302835涉及杜仲或杜仲提取物在制备用于作为血管保护剂和/或降血压剂的药物中的用途，或者在制备用于治疗和/或预防血管增生性疾病的药物中的用途。CN 201310027831公开了一种杜仲提取物及其在制备预防和治疗骨代谢异常疾病的药物组合物中的应用。
[0003]膜分离是在20世纪初出现的一门分离新技术。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，因此，已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。
[0004]大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物有浓缩、分离作用，且不受无机盐类、强离子及低分子化合物的干扰。大孔吸附树脂通过物理吸附能够选择地吸附有机物质，从而能够达到分离纯化的目的。根据树脂表面性质，大孔吸附树脂可分为非极性、中极性和极性三类。
[0005]高纯度桃叶珊瑚苷的分离纯化方法是溶剂萃取法，超临界流体萃取法与柱层析法。目前使用有机溶剂萃取法获得高纯度桃叶珊瑚苷提取物的较多，但都需要使用多种易燃易爆的有机溶剂，对工业设备要求高，操作过程复杂，产品收率不高，废液废气污染环境严重等不足之处。超临界流体萃取法的不足之处是仪器设备成本高，能源消耗严重。柱层析法的主要缺点是硅胶不能再生，生产成本高。
[0006]因此，目前还需要一种既安全、产品收率高、环境友好、生产成本低的分离纯化方法，为此，本发明人在总结现有技术的基础之上，经过大量试验终于完成了本发明。
【
【发明内容】
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[0007][要解决的技术问题]
[0008]本发明的目的是提供一种桃叶珊瑚苷的制备方法。
[0009][技术方案]
[0010]本发明是通过下述技术方案实现的。
[0011 ]本发明涉及一种从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷的方法。
[0012]该方法的步骤如下:
[0013]A、有机溶剂提取
[0014]将杜仲籽去壳、粉碎成杜仲籽粉，然后按照杜仲籽粉与醇或酮有机溶剂水溶液的重量比1: 5?1，所述的杜仲籽粉在温度45?55°C与搅拌的条件下用浓度以体积计40?80%醇或酮有机溶剂水溶液提取2.5?3.5小时，再以同样方式重复提取2?3次，提取液合并，接着减压浓缩，得到浓缩物I，同时回收有机溶剂；
[0015]B、膜分离
[0016]按照浓缩物I与去离子水的体积比2?4，步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液，然后让所述的溶液在压力0.1?0.5MPa的条件下通过装有截留分子量为5000?50000的分离膜的膜组件进行膜分离，除去杂质，得到一种滤液；
[0017]C、树脂吸附
[0018]按照让步骤B得到的滤液在流速0.5?2倍柱体积/h与室温的条件下通过大孔吸附树脂柱，然后用去离子水淋洗至洗出液无色，再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为2?4，以流量为0.5?2倍柱体积/h用醇洗脱剂行洗脱，收集洗脱液，接着减压浓缩，得到浓缩物II，同时回收醇；
[0019]D、烘干
[0020]将步骤C得到的浓缩物II进行高温减压烘干，得到所述的桃叶珊瑚苷。
[0021]根据本发明的一种优选实施方案，在步骤A中，所述的杜仲籽粉的粒度是20?200目。
[0022]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤A中，所述的有机溶剂是一种选自乙醇、甲醇或丙酮的有机溶剂。
[0023]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤B中，所述的分离膜是中空纤维膜、陶瓷膜或聚砜膜。
[0024]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤C中，所述的大孔吸附树脂是DlOl、HP20、XAD-2大孔吸附树脂或其极性与所述大孔吸附树脂相当的其它大孔吸附树脂。
[0025]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤C中，所述大孔吸附树脂柱是其高度与直径之比为15?25:1的大孔吸附树脂柱。
[0026]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤C中，所述的洗脱液是浓度为以体积计15?90 %的乙醇或甲醇水溶液。
[0027]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤A与步骤C中，所述的减压浓缩是在压力0.01?0.08MPa的条件下进行浓缩。
[0028]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤D中，所述的高温减压烘干是在温度55?65°C与压力0.01?0.05MPa的条件下进行烘干。
[0029]根据本发明的另一种优选实施方案，在步骤D中，所述桃叶珊瑚苷的水含量是以桃叶珊瑚苷总重量计3?5%。
[0030]下面将更详细地描述本发明。
[0031]本发明采用如下技术方案制备桃叶珊瑚苷:取干杜仲去壳种子，粉碎，用有机溶剂提取2?3次，合并提取液并减压浓缩，得到的浓缩物用去离子水稀释，然后进行膜分离，得到的滤液过大孔吸附树脂，先用去离子水冲洗再用极性有机溶剂洗脱，洗脱液进行减压浓缩，得到桃叶珊瑚苷提取物。该提取物再用高温减压烘干，得到桃叶珊瑚苷产物。
[0032]具体地，本发明涉及一种从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷的方法。该桃叶珊瑚苷的制备步骤如下:
[0033]A、有机溶剂提取
[0034]将杜仲籽去壳、粉碎成杜仲籽粉，然后按照杜仲籽粉与醇或酮有机溶剂水溶液的重量比1: 5?1，所述的杜仲籽粉在温度45?55°C与搅拌的条件下用浓度以体积计40?80%醇或酮有机溶剂水溶液提取2.5?3.5小时，再以同样方式重复提取2?3次，提取液合并，接着减压浓缩，得到浓缩物I，同时回收有机溶剂；
[0035]杜仲去壳种子使用在中药材加工领域中通常使用的粉碎设备进行粉碎，所述的杜仲籽粉的粒度一般是20?200目。当然，杜仲籽粉的粒度不是很关键，超过这个粒度范围的杜仲籽粉也可以使用，但会影响提取效果。
[0036]在本发明中，醇或酮有机溶剂应该理解是一种能够从杜仲籽中提取桃叶珊瑚苷的有机溶剂，这些有机溶剂是一种易挥发的，其残留物还不会对烟草制品产生不良后果的有机溶剂。
[0037]在本发明中，所述的有机溶剂是一种选自乙醇、甲醇或丙酮的有机溶剂。
[0038]优选地，所述的有机溶剂是乙醇或丙酮。
[0039 ]更优选地，所述的有机溶剂是乙醇。
[0040]在本发明中，所述有机溶剂的浓度是以体积计40?80%，如果该浓度小于40%，则会产生大量多糖、蛋白质等水溶性杂质，后续纯化处理带来困难;如果该浓度大于80%，则会损耗过多有机溶剂，增加生产成