本；因此，所述有机溶剂的浓度为40?80 %是恰当的，优选地是48?70%，更优选地是56?62%。
[0041]所述的有机溶剂与醇或酮有机溶剂水溶液的重量比是1:5?10，如果超过这个重量比范围，则会溶解过多杂质，且会增加溶剂损耗。
[0042]所述的减压浓缩是在压力0.01?0.0SMPa的条件下进行浓缩。减压浓缩时使用的设备是目前中药加工技术领域里通常使用的设备，例如旋转蒸发器、真空减压浓缩器。
[0043]所述的有机溶剂在提取步骤完成后需要进行回收，通常采用本技术领域的技术人员熟知的蒸馏法进行回收。
[0044]B、膜分离
[0045]按照浓缩物I与去离子水的体积比2?4，步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液，然后让所述的溶液在压力0.1?0.5MPa的条件下通过装有截留分子量为5000?50000的分离膜的膜组件进行膜分离，除去杂质，得到一种滤液；
[0046]在浓缩物I用去离子水稀释时，如果浓缩物I与去离子水的体积比小于2，则会物料粘度过大，分离膜孔容易堵塞；如果浓缩物I与去离子水的体积比大于4，则会物料体积过大，分离时间过长;因此，浓缩物I与去离子水的体积比为2?4是合理的。
[0047]在本发明中，与现有的分离纯化方法相比，膜分离技术能够高效率、低能耗地去除中药提取物中含有的蛋白质、多糖等大分子杂质成分和无机盐等小分子杂质。因此，膜分离技术用于本发明能够明显提高桃叶珊瑚苷纯度和品质。
[0048]在本发明中，使用的分离膜是中空纤维膜、陶瓷膜或聚砜膜。
[0049]中空纤维膜是一种外形似纤维状、具有自支撑作用的膜。它的致密层可位于纤维外表面，如反渗透膜，也可位于纤维的内表面，如微滤膜，纳滤膜和超滤膜。本发明使用的中空纤维膜是目前市场上销售的产品，例如杭州凯滤膜技术有限公司的聚氯乙烯中空纤维膜。
[0050]陶瓷膜是属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。本发明使用的陶瓷膜是目前市场上销售的产品，例如无锡凯欧膜分离设备有限公司的陶瓷膜。
[0051]聚砜膜是由主链为重复砜基和亚芳基的高分子化合物制成的有筛分功能的膜。聚砜的硫原子是最高氧化态，砜基的共轭效应使其具有优良的抗氧化性和热稳定性，醚链改善了聚砜的韧性，苯环提高了力学强度和模量。本发明使用的聚砜膜是目前市场上销售的产品，例如杭州昊天膜科技有限公司的聚砜超滤膜。
[0052]本发明使用分离膜的截留分子量为5000?50000，如果分离膜截留分子量过小，会增加分离时间，造成时间成本的浪费;分离膜截留分子量过大会引入大量大分子杂质，增加后续纯化负担。本发明使用装有截留分子量为5000?50000的分离膜的膜组件是目前市场上销售的产品，例如杭州凯滤膜技术有限公司的聚氯乙烯中空纤维膜。
[0053]本发明是在操作压力0.I?0.5MPa的条件下进行膜分离的；如果所述的操作压力低于0.1MPa，分离时间过长;高于0.5MPa，设备承压过大，易产生泄露。
[0054]C、树脂吸附
[0055]让步骤B得到的滤液在流速0.5?2倍柱体积/h与室温的条件下通过大孔吸附树脂柱，然后用去离子水淋洗至洗出液无色，再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为2?4，以流量为0.5?2倍柱体积/h用醇洗脱剂行洗脱，收集洗脱液，接着减压浓缩，得到浓缩物II，同时回收醇；
[0056]在本发明中，大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树月旨，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物。它已广泛用于中草药有效成分的分离和提纯过程。它是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体，以二乙烯苯为交联剂，以甲苯、二甲苯为致孔剂，它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。这种树脂通过它本身与被吸附的分子之间的范德华力和氢键作用而具有吸附性，因其网状结构和高比表面积而具有选择地吸附有机物质的能力，因此使用这种树脂能够实现分离与纯化的目的。
[0057]在本发明中，使用的大孔吸附树脂是D10UHP20或XAD-2型大孔吸附树脂，或其极性与所述大孔吸附树脂相当的其它大孔吸附树脂，它们都是目前市场上广泛销售的产品，例如由天津浩聚树脂科技有限公司生产的DlOl型大孔吸附树脂、由日本三菱化学生产的HP20型大孔吸附树脂、由美国罗门哈斯公司生产的XAD-2型大孔吸附树脂、由西安蓝晓科技有限公司生产的LX-11、D1IC型其它大孔吸附树脂。
[0058]本发明使用的大孔吸附树脂柱是其高度与直径之比为15?25:1的大孔吸附树脂柱。
[0059]本发明使用的大孔吸附树脂在使用前需要进行如下预处理:
[0060]95%乙醇浸泡24h，用95%乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊，用水洗至无醇味;再用5 %HC1通过树脂柱，浸泡2?4h，水洗至中性;再用2 % NaOH通过树脂柱，浸泡2?4h，水洗至中性，备用。
[0061 ]然后，让步骤B得到的滤液在流速0.5?2倍柱体积/h与室温的条件下通过大孔吸附树脂柱，达到完全吸附。
[0062]所述的大孔吸附树脂柱在吸附后先用去离子水淋洗至洗出液无色，这样可以更加充分、彻底地将大孔吸附树脂柱吸附的糖类、粘液汁等水溶性大极性杂质清洗除去，然后，再用醇洗脱剂洗脱。
[0063]在本发明中，所述的醇洗脱剂是乙醇或甲醇水溶液。所述乙醇或甲醇水溶液的浓度是以重量计以体积计15?90%。如果所述醇洗脱剂的浓度小于15%时，则洗脱剂极性较大，目标物难以洗脱，如果所述醇洗脱剂的浓度大于90%时，则溶剂损耗较大，增加生产成本，因此，所述醇洗脱剂的浓度为15?90%是合理的，优选地是20?65%，更优选地是35?50%.
[0064]优选地，所述的醇洗脱剂是浓度为以重量计20?65%的乙醇水溶液。
[0065]洗脱时，将洗脱剂缓慢加入吸附柱中，调节流速达到0.5?2倍柱体积/h。
[0066]减压浓缩情况与步骤B描述的相同，在此不再赘述。
[0067]D、烘干
[0068]将步骤C得到的浓缩物II进行高温减压烘干，得到所述的桃叶珊瑚苷。
[0069]所述的高温减压烘干是在温度55?65°C与压力0.01?0.05MPa的条件下进行烘干。
[0070]这个烘干步骤的主要作用在于去除产品中水分，便于贮存。
[0071]在本发明中，高温减压烘干所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由上海精密仪器仪表有限公司的真空干燥箱。
[0072]采用常规HPLC法在下述条件下对所得到桃叶珊瑚苷产物进行了分析:
[0073]使用仪器:日本岛津高效液相色谱仪EssentiaLC-15C
[0074]测定方法:面积外标法
[0075]测定条件:以Nucleosil7-C18(04.6X250mm，10ym)为分析柱，流动相为甲醇-水(5:95);柱温:25°C ；检测波长:203nm；流速:1.0ml/min，
[0076]测定结果表明，采用本发明方法所得产物的桃叶珊瑚苷含量为以重量计95%以上。
[0077]由杜仲籽量与桃叶珊瑚苷产物量根据下述方程式计算提取率:
[0078]提取率=(AXB)/(CXD)X100%
[0079]A:产品质量
[0080]B:产品中桃叶珊瑚苷含量
[0081]C:原料质量
[0082]D:原料中桃叶珊瑚苷含量
[0083]采用本发明方法提取杜仲籽的提取率是95%以上。
[0084][有益效果]
[0085]本发明制备的含桃叶珊瑚苷提取物中有效成分含量高，含量为95%以上。
[0086]由于选用膜分离技术，较之已有的分离纯化方法而言，其可高效率、低能耗地去除蛋白质、多糖等大分子杂质成分和无机盐等小分子杂质，能达到明显提