采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法_3

文档序号:9779442阅读:来源:国知局
高桃叶珊瑚苷纯度和品质的目的。
[0087]由于选用大孔吸附树脂,其对桃叶珊瑚苷的吸附选择性良好,吸附快,解吸也快,吸附容量较大;物理化学稳定性高,机械强度好,再生容易;操作十分简便,步骤少,成本低廉,提取率达95%以上,溶剂皆可回收利用,也适用于大规模工业生产。
【【附图说明】】
[0088]图1是本发明方法制备的桃叶珊瑚苷提取物HPLC图。
【【具体实施方式】】
[0089]下面通过实施例将更详细地说明本发明。
[0090]实施例1:从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷[0091 ]该实施例的实施步骤如下:
[0092]A、有机溶剂提取
[0093]将杜仲籽去壳、粉碎成80目杜仲籽粉,然后按照杜仲籽粉与醇或酮水溶液的重量比1:9,所述的杜仲籽粉在温度52°C与搅拌的条件下用浓度以体积计65%乙醇水溶液提取2.5小时,再以同样方式重复提取2次,提取液合并,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.0SMPa的条件下进行减压浓缩,得到浓缩物I,同时回收有机溶剂;
[0094]B、膜分离
[0095]按照浓缩物I与去离子水的体积比2,步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液,然后让所述的溶液在压力0.1MPa的条件下通过装有截留分子量为5000的由杭州凯滤膜技术有限公司生产的聚氯乙烯中空纤维膜的膜组件进行膜分离,除去杂质,得到一种滤液;
[0096]C、树脂吸附
[0097]让步骤B得到的滤液在流速1.5倍柱体积/h与室温的条件下通过由天津浩聚树脂科技有限公司生产的DlOl型大孔吸附树脂柱,它的高度与直径之比为22:1,然后用去离子水淋洗至洗出液无色,再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为3,以流量为1.4倍柱体积/h用浓度为以体积计95%乙醇水溶液洗脱剂行洗脱,收集洗脱液,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.0SMPa的条件下减压浓缩,得到浓缩物II,同时回收醇;
[0098]D、烘干
[0099]使用由上海精密仪器仪表有限公司生产的真空干燥箱,将步骤C得到的浓缩物II在温度55°C与压力0.02MPa的条件下进行高温减压烘干,得到水含量为以桃叶珊瑚苷总重量计3.0 %的桃叶珊瑚苷提取物。
[0100]该实施例制备的桃叶珊瑚苷提取物HPLC分析结果参见附图1。
[0101]采用本说明书中描述的方法测定其桃叶珊瑚苷提取物的桃叶珊瑚苷含量为95.25%,计算得到提取率为95.01 %。
[0102]实施例2:从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷
[0103]该实施例的实施步骤如下:
[0104]A、有机溶剂提取
[0105]将杜仲籽去壳、粉碎成140目杜仲籽粉,然后按照杜仲籽粉与醇或酮水溶液的重量比1:10,所述的杜仲籽粉在温度45°C与搅拌的条件下用浓度以体积计40%甲醇水溶液提取2.8小时,再以同样方式重复提取3次,提取液合并,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.0lMPa的条件下进行减压浓缩,得到浓缩物I,同时回收有机溶剂;
[0106]B、膜分离
[0107]按照浓缩物I与去离子水的体积比3,步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液,然后让所述的溶液在压力0.4MPa的条件下通过装有截留分子量为10000的由无锡凯欧膜分离设备有限公司的陶瓷膜的膜组件进行膜分离,除去杂质,得到一种滤液;
[0108]C、树脂吸附
[0109]让步骤B得到的滤液在流速1.8倍柱体积/h与室温的条件下通过由日本三菱化学生产的HP20型大孔吸附树脂柱,它的高度与直径之比为25:1,然后用去离子水淋洗至洗出液无色,再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为2,以流量为0.5倍柱体积/h用浓度为以体积计I %乙醇或甲醇水溶液洗脱剂行洗脱,收集洗脱液,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.0lMPa的条件下减压浓缩,得到浓缩物II,同时回收醇;
[0110]D、烘干
[0111]使用由上海精密仪器仪表有限公司生产的真空干燥箱,将步骤C得到的浓缩物II在温度58°C与压力0.0lMPa的条件下进行高温减压烘干,得到水含量为以桃叶珊瑚苷总重量计3.6 %的桃叶珊瑚苷提取物。
[0112]该实施例制备的桃叶珊瑚苷提取物HPLC分析图与实施例1的结果相同。
[0113]采用本说明书中描述的方法测定其桃叶珊瑚苷提取物的桃叶珊瑚苷含量为95.43%,计算得到提取率为95.06 %。
[0114]实施例3:从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷
[0115]该实施例的实施步骤如下:
[0116]A、有机溶剂提取
[0117]将杜仲籽去壳、粉碎成20目杜仲籽粉,然后按照杜仲籽粉与醇或酮水溶液的重量比1:5,所述的杜仲籽粉在温度48°C与搅拌的条件下用浓度以体积计45%丙酮水溶液提取
3.2小时,再以同样方式重复提取2次,提取液合并,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.02MPa的条件下进行减压浓缩,得到浓缩物I,同时回收有机溶剂;
[0118]B、膜分离
[0119]按照浓缩物I与去离子水的体积比4,步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液,然后让所述的溶液在压力0.5MPa的条件下通过装有截留分子量为30000的由杭州昊天膜科技有限公司生产的聚砜超滤膜的膜组件进行膜分离,除去杂质,得到一种滤液;
[0120]C、树脂吸附
[0121]让步骤B得到的滤液在流速2.0倍柱体积/h与室温的条件下通过由美国罗门哈斯公司生产的XAD-2型大孔吸附树脂柱,它的高度与直径之比为15:1,然后用去离子水淋洗至洗出液无色,再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为3,以流量为0.8倍柱体积/h用浓度为以体积计35 %乙醇水溶液洗脱剂行洗脱,收集洗脱液,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.02MPa的条件下减压浓缩,得到浓缩物II,同时回收醇;
[0122]D、烘干
[0123]使用由上海精密仪器仪表有限公司生产的真空干燥箱,将步骤C得到的浓缩物II在温度62°C与压力0.04MPa的条件下进行高温减压烘干,得到水含量为以桃叶珊瑚苷总重量计4.3 %的桃叶珊瑚苷提取物。
[0124]该实施例制备的桃叶珊瑚苷提取物HPLC分析图与实施例1的结果相同。
[0125]采用本说明书中描述的方法测定其桃叶珊瑚苷提取物的桃叶珊瑚苷含量为95.72%,计算得到提取率为95.10 %。
[0126]实施例4:从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷
[0127]该实施例的实施步骤如下:
[0128]A、有机溶剂提取
[0129]将杜仲籽去壳、粉碎成200目杜仲籽粉,然后按照杜仲籽粉与醇或酮水溶液的重量比1:7,所述的杜仲籽粉在温度55°C与搅拌的条件下用浓度以体积计80%乙醇水溶液提取3.5小时,再以同样方式重复提取3次,提取液合并,接着使用由上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在压力0.06MPa的条件下进行减压浓缩,得到浓缩物I,同时回收有机溶剂;
[0130]B、膜分离
[0131]按照浓缩物I与去离子水的体积比3,步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液,然后让所述的溶液在压力0.2MPa的条件下通过装有截留分子量为50000的由杭州凯滤膜技术有限公司生产的聚氯乙烯中空纤维膜的膜组件进行膜分离,除去杂质,得到一种滤液;
[0132]C、树脂吸附
[0133]让步骤B得到的滤液在流速1.4倍柱体积/h与室温的条件下通过由日本三菱化学生产的HP20型大孔吸附树脂柱,它的高度与直径之比为18:1,然后用去离子水淋洗至洗出液无色,再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为4,以流量为2.0倍柱体积/h用浓度为以体积计50 %乙醇水溶液洗脱剂行洗脱,收集洗脱液,接着
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1