引入热交换器466的进料对应于图4中经由管线319引入热交换器318中的进料。
[0212] 图8A中经由管线469离开热交换器466的经加热进料对应于图4中经由管线321离 开热交换器318的经加热进料。图8A中经由管线467离开热交换器466的经冷却进料对应于 图4中经由管线320离开热交换器318的经冷却进料。
[0213] 管线468中的进料的溫度可W在热交换器466中增加27°C到47°C，例如32°C到42 °C，从而对经由管线469离开热交换器466的进料进行加热。
[0214]图8A中的热交换器470对应于图4中的热交换器323。图8A中经由管线469引入热交 换器470的进料对应于图4中经由管线321引入热交换器323中的进料。管线469中的进料的 溫度可W在热交换器470中增加2°C到10°C，例如rC到5°C，从而对经由管线473离开热交换 器470的进料进行加热。经加热的进料随后可W经由管线326引入转化器327中，如图4和图5 中所示。
[0215] 为了对管线468中的进料进行加热W便在管线473中产生经加热的进料而通过热 交换器466施加的热能的量(例如W千瓦小时为单位)可W是通过热交换器468和热交换器 470向进料施加的总热能的80%到99%，例如90%到99%，例如92%到98%。
[0216] 图8B的详细描述
[0217]图8B展示图8A的低沸物蒸馈区段451的一个实施例。图8B中的特定蒸馈区段包含 两个蒸馈塔490和492。然而，应了解，图8A的低沸物蒸馈区段451可W包含不同的蒸馈塔配 置，包括单一蒸馈塔或两个W上蒸馈塔。
[0引引如图8帥所示，粗制二胺流穿过管线450进入第一蒸馈塔490。经由管线452从第一 蒸馈塔490中W顶部物料流形式去除来自管线450的物料流中的至少一部分低沸物。
[0219] 包含二胺、中沸物和高沸物的底部物料流从第一蒸馈塔490取得并且经由管线491 传到第二蒸馈塔492。在第二蒸馈塔492中，二胺和中沸物与高沸物分离。二胺和中沸物经由 管线454W顶部蒸汽形式从第二蒸馈塔492取得。如图8A中所示，将管线454中的物料流馈入 中沸物蒸馈塔460中。
[0220] 经由管线453A从第二蒸馈塔492取得侧取物料流。经由管线453B从第二蒸馈塔492 取得底部物料流。运些物料流均被引入高沸物蒸馈区段455(图8A中所示）中。如图8B中所 示，经由管线496将再循环流从高沸物蒸馈区段引入第二蒸馈塔492中。管线496中的物料流 可W在低于侧取物料流453A的汲取位置并且高于底部物料流453B的汲取位置的位置处引 入第二蒸馈塔492中。
[0221] 虽然图8B中未示出，但是应了解，管线452中的一部分顶部蒸气流可W传到冷凝器 并且至少一部分冷凝液可W按回流形式返回第一蒸馈塔490。图8B中也没有示出用于为蒸 馈提供热量的加热体或再沸器。举例来说，管线491中的一部分物料流可W通过加热体或再 沸器并且经加热的流体可W在低于管线450中的进料流的引入位置的位置处引入第一蒸馈 塔中。
[0222] 图8C的详细描述
[0223] 图8C展示图8A的高沸物蒸馈区段455的一个实施例。图8C中的特定蒸馈区段包含 两个蒸馈塔493和495。然而，应了解，图8A的高沸物蒸馈区段455可W包含不同的蒸馈塔配 置，包括单一蒸馈塔或两个W上蒸馈塔。
[0224] 在图8C中，经由管线453A将包含至少一种中沸物、二胺和至少一种高沸物的第一 进料流引入第一蒸馈塔493中。如图8B中所示，管线453A中的物料流W侧取物料流形式从蒸 馈塔492取得。包含二胺和至少一种高沸物的第二进料流经由管线453B引入第二蒸馈塔495 中。如图8B中所示，管线453B中的物料流W底部物料流形式从蒸馈塔492取得。
[0225] 包含至少一种中沸物的蒸气状顶部物料流经由管线457从图8C的第一蒸馈塔493 取得。包含二胺的液体侧取物料流可W经由管线458A从第一蒸馈塔493取得。
[0226] 液体底部物料流经由管线496从图8C的第一蒸馈塔493取得并且返回到图8B的第 二蒸馈塔492。如图8B中所示，管线496中的物料流在高于管线453B中的底部物料流的汲取 位置并且低于管线453A中的侧流的汲取位置的位置处引入。
[0227] 管线453B中的物料流可W在高于管线456中的底部物料流的汲取位置并且低于管 线458B中的顶部蒸气流的汲取位置的位置处引入第二蒸馈塔495中。图8C的管线456中的底 部物料流对应于图8A的管线456中的物料流。管线456中的物料流包含至少一种高沸物。管 线456中的物料流中的高沸物可W在图8A和8C中未示出的步骤中进一步精制W分离所述物 料流中的各种组分。
[0228] 管线458B中的顶部蒸气流可W传到图8C中未示出的二胺储存罐。类似地，图8C中 的物料流管线458A可W传到图8C中未示出的二胺储存罐。此外，图8A的管线458中的物料流 可W传到图8A中未示出的二胺储存罐。用于储存运Ξ个物料流的内含物的储存罐可W相同 或不同。举例来说，运Ξ个物料流可W传到一个共同的储存罐。
[0229] 管线458A、458B和458中的任何物料流的一部分可W返回塔460(图8A中所示）、塔 493(图8B中所示）和塔495(图8C中所示）中的任一个中。举例来说，运Ξ个物料流全都可W 储存在一个共同的储存罐中，并且运个共同储存的二胺的一部分可W与回流一起返回图8C 中的蒸馈塔495。
[0230] 管线457和458B中的顶部蒸气流可W通过冷凝器（图8C中未示出）并且一部分冷凝 液可W按回流形式返回蒸馈塔493和495。此外，管线496和456中的一部分底部物料流可W 通过热交换器、再沸器或加热体（图8C中未示出）并且一部分经加热流体可W在低于进料流 453A和453B的引入位置的位置处返回蒸馈塔493和495。
[0231] 图9的详细描述
[0232] 图9展示图8A中所示的工艺的修改版本。具体来说，在图9中省略了来自图8A的特 征。运些省略的特征包括塔板461、塔板462、管线463、累464、管线465、热交换器466和管线 467。在图9中，管线468中的流体直接进入热交换器470，而不是先在热交换器466中预热。
[0233] 可移动的催化剂筒和转化器容器
[0234] 如先前所提到，氨化催化剂可W含于可移动的催化剂筒中。下文参考图10到16描 述运类催化剂筒的实例和其在转化器容器中的用途。
[023引图10的详细描述
[0236] 图10是具有圆柱形套管600的催化剂筒的平面视图，其具有顶端602、底部604,底 部包括用于化学反应物进入中屯、竖管611(图10中未示出，但在图12和13中示出了）的入口 孔610和一个或多个用于化学产物的出口孔608。化学反应全部发生在料筒600内，可W容易 地从所述料筒中排除环境空气。
[0237] 图11和图12的详细描述
[0238] 图11是图10的结构的侧视图，并且图12是图11沿着线3-3的剖视图，展现了催化剂 筒的内部结构。将匹配的入口管613经由入口孔610插入到竖管611中。化学反应物向上流动 经过竖管611到达反应器料筒600的顶部。反应器料筒600的上端用顶盖盖住，所述顶盖在料 筒顶部上用螺栓梓紧。为清楚起见没有示出顶盖和螺栓。
[0239] 竖管611的上端几乎延伸到料筒的顶部并且高于催化剂床(为清楚起见未示出）的 顶部，使得进入料筒的化学反应物被输送到催化剂床的顶部，其可W通过重力渗透穿过催 化剂床，并且被反应物进料的压力的推动。为了将进入的反应物进料平均分配在催化剂床 的顶部，竖管611的上端可W配备有倒锥形筛612,使得化学反应物离开竖管611的顶部并且 经由倒锥形筛612分配。或者，封闭竖管611的上端并且在竖管上端周边周围钻出一排孔614 W提供流体出口，使得化学反应物被平均分配在催化剂床的顶部。在后一实施例中，运排孔 614宜用筛网（为清楚起见未示出）包围，使得反应物可W离开竖管，但是催化剂丸粒或颗粒 不会进入并且不会堵塞竖管。至少一部分孔614延伸超过催化剂床的水平。至少一部分孔 614还可W定位在催化剂床的顶层的下方。
[0240] 在穿过催化剂床之后，化学反应物发生反应并且被转化成化学产物，所述化学产 物通过首先沿着出口分配器管道618通过穿孔或筛网，随后向下进入连接到料筒600的底部 604的底部的收集通道(图11和12中未示出）而离开料筒。出口分配器管道618可W包含被筛 网包围的孔。产物随后经由一个或多个排放管（图11和12中未示出）离开并且进入料筒底部 与转化器内部底盖(如图14B中所示)之间的空隙空间。随后收集并且进一步处理化学产物。 [0241 ]图13A的详细描述
[0242] 图13A是在氨化反应中使用催化剂筒的转化器630容器(下文称为"转化器"）的平 面视图。从底部展示转化器。
[0243] 在高溫和高压下进行的氨化反应期间，转化器使料筒壁增强。料筒壁被设计成用 于提供足够轻的重量，因为壁必须只能承受催化剂床两端的压差。如果料筒壁被设计成用 于在无强化的情况下承受氨化反应的溫度和压力条件，那么实际情况是料筒将太重W致于 无法插入、运输和移出。
[0244] 转化器630整体基本上是圆柱形，具有底部部分632、中屯、部分638和顶部部分640。 此顶部部分640的直径可W略大于所述装置的其余部分。居中定位的入口管634和至少一个 出口孔636穿透底部部分632。
[024引图13B的详细描述
[0246]图13B是图13A的转化器的分解视图，其另外展示，入口管634由至少Ξ个不同部分 组成：用于连接到化学反应物流体的进入管道的入口管连接法兰634a;被配置成用于适配 催化剂筒的中屯、竖管652的内部的直径减小的入口管插入部分634b; W及借W用螺栓将入 口管拴到转化器630的底部的连接法兰634c。转化器的顶部部分640具有固定环644,在其外 圆周上具有円锁螺纹齿646。
[0247] 图14A和图14B的详细描述
[0248] 图14A是转化器630的侧视图，并且图14B是图14A的剖视图，其更详细地展示了整 个转化器系统。举例来说，在图14b中，出口孔636与下部部分632的内部空隙632a之间的流 体连接是可见的，如同入口管634的总体安排一样。类似地，在截面视图中还可W看见顶部 部分640的内部安排。转化器顶盖620位于催化剂筒600上方。将居中安置的竖管652安置在 转化器内，使得竖管652的下端配合入口管634的上端634b，所述组合向催化剂提供化学反 应物的流体密封入口（为清楚起见未示出）。如下所述，通过円锁机构648的固定环644将转 化器顶盖620固定在适当位置中。
[0249] 在催化剂筒底部流向收集通道（图14B中未示出）的出口孔650为化学产物提供出 P。
[0250] 转化器顶部部分640含有円锁机构648,其包含在顶部部分640的内圆周上形成的 円锁齿642与在其外圆周上形成的具有协作型円锁齿646的固持环644的组合。当沿第一方 向晒合并且旋转时，円锁机构648将转化器顶盖620锁在适当位置。当沿相反方向旋转时，円 锁机构648释放转化器顶盖620和固定环644，并且转化器顶盖620可W从转化器630提起，提 供通向用完了的催化剂筒600的入口。
[0251] 图15的详细描述
[0252] 图15是转化器的锁定机构的平面视图，其由外壳660和内部插件组成，在运种情况 下，所述内部插件是被配置成用于插入到外壳中并且部分旋转W进行锁定的固定环662。外 壳660具有圆柱形内表面和在一端的第一平端表面666。圆柱形内表面含有由2到20个等距 锁环构成的第一円锁螺纹672,每个锁环包含m列齿672a和m个间隙67化，所述齿和所述间隙 围绕圆柱形内表面交替配置。
[0巧引固定环662具有第二円锁螺纹668，其包含数量为m的间隙668b和m列齿668a，其数 量与导管的数量相等，围绕其圆柱形外表面670交替配置，其中m是2到12。在固定环662插入 外壳660的空隙中后，固定环662上运几列齿668a与外壳660的内表面上的间隙67化对准，使 固定环662轴向移动到外壳660中。为了锁定如此形成的円锁机构，使固定环662部分旋转W 使得其円锁螺纹/齿668a传到导管的円锁螺纹/齿672a中并且介于所述円锁螺纹/齿之间， 从而协作W将固定环662沿轴向方向固定到外壳660中。
[0254] 图16的详细描述
[0255] 在图16中，将円锁机构并入化学反应器密闭容器660上，所述化学反应器密闭容器 的内部安置有催化剂筒600,所述化学反应器密闭容器与所述料筒的底部上的入口和出口 连接流体连通。转化器顶盖620安置在固定环662的底部下方，使得円锁机构的旋转和锁定 用于将固定环662固定在外壳660内。流入和流出料筒的净流体流由图16中的箭头表示。
[0256] 机制的理论解释
[0257] 通过本文中所述的方法发生催化剂再活化的确切原因尚未了解。然而，关于运种 再活化的某些理论解释可W帮助理解本发明的出人意料的性质和如何最好地实施本发明。 应了解，本发明不受本文中所表述的任何理论的限制。
[0258] 催化剂随时间发生去活化的机制尚未完全了解。不受任何理论限制，催化剂去活 化的一种理论机制设及在氨化反应过程期间催化剂床的压实。在反应过程期间，流体向下 流过催化剂床，对催化剂床产生潜在压实力。在催化剂操作结束时，在催化剂已去活化并且 打开料筒W处置去活化催化剂之后，观察到催化剂在低于催化剂活化前最初将催化剂前驱 体引入料筒中时的水平位置处。运个观察结果提供了在氨化反应过程期间发生催化剂床的 压实的一些非结论性证据。
[0259] 如果在氨化反应期间发生催化剂床的压实，那么可能随时间推移发生反应物流体 取道经过所述床。如果发生取道，那么催化剂按限制催化剂床的某些区域的流动并且其它 区域限制较小的方式压实/配置。
[0260] 流体流突然减小有可能会造成催化剂受到冲击或被抖松。不存在发生"抖松"的直 接实体证据;然而，其可能出于两点原因发生。首先，当进料停止时流动的突然缺失可能由 于流体中的动态压力波而造成催化剂床略微偏移。其次，在催化剂床的下部部分中所夹带 的任何氨气往往将会上升并且会移走催化剂粒子或使其重新排列。如果催化剂被运类冲击 处理抖松，那么先前限制流动的催化剂床区域可W被开发出来，从而使反应物大量接近催 化活性位点。
[0261] 催化剂再活化的另一种理论解释设及催化剂粒子的潜在碎裂。运种碎裂理论上可 能是由于流体流的突然减小对催化剂床造成冲击而发生的。粒子的表面区域可能往往会随 时间推移涂上焦油、高沸物或低聚物，如MMT。催化剂粒子碎裂可能会移走粒子上的涂料或 W其它方式在催化剂粒子的新暴露表面上暴露出新的催化活性位点。
[0262] 人们相信，在氨化工艺的正常操作期间发生了催化剂粒子的一些碎裂。在催化剂 床的顶部存在剧烈的端流。通向转化器料筒的入口流来自料筒容器的底部并且穿过立式竖 管。所述流体离开竖管，撞击转化器料筒的顶盖，改变方向，并且随后撞击催化剂床的顶部。 人们相信，在催化剂顶部发生了催化剂粒子的一些碎裂并且小催化剂粒子往往会累积在催 化剂床顶部附近。本发明的冲击处理有可能会导致催化剂床顶部上的碎屑层分裂。
[0263] 除了由本发明的冲击处理所引起的增加的催化剂活性，另一个出人意料的观察结 果是催化剂床两端的压降减小。运个观察结果是出人意料的，因为催化剂粒子破裂的一个 可能结果将是产生碎屑，碎屑增加压降。
[0264] 可W在反应循环过程中监测催化剂床两端的压降，并且冲击处理可W在压降超过 某一预定水平时起始。
[026引 实例
[0266] W下实例描述使二腊氨化产生二胺的方法和制备用于运个氨化反应的催化剂的 方法。
[0267] 实例 1
[0268] 此实例描述甲基戊二腊(MGN)到2-甲基五亚甲基二胺(MPMD)的转化。参考图1，使 包含MGN的进料流W及新鲜进料和再循环氨气和氨传到一系列四个转化器42、44、46和48 中。MGN进料可W具有W下组成：
[0269] MGN=99. lwt%min
[0270] ESN=0.4wt%max
[0271] HCN=20ppm max
[0272] 水= 0.12wt%max
[0273] 乙二醇= 50ppm max
[0274] 憐= 15ppm
[0275] 其它= 0.7wt%max
[0276] 通向第一转化器42的进料的压力可W是至少3500psig(24,000k化），例如至少 4000psig(27,500k化），例如至少4500psig(31，000k化）。通向第一转化器的进料的溫度可 W是至少l〇〇°C，例如至少105°C，例如至少110°C。在第一转化器42中，氨气与MGN的反应是 放热反应。因此，离开第一转化器42的流出物流的溫度可W比进入第一转化器42的物料流 的溫度高至少5°C，例如至少10°C。离开第一转化器42的物料流的溫度优选地应该不超过 200°C，例如 190°C，例如 180°C。
[02八]在将来自第一转化器42的流出物流引入第二转化器44中之前，优选地使其冷却至 少5°C，例如至少10°C。运种冷却可W至少部分地通过使来自转化器42的流出物传到至少一 个热交换器或冷却器(图1中未示出）中并且通过经由管线3則尋新鲜的MGN进料(其溫度低于 来自转化器42的流出物的溫度）引入管线50中来进行。
[027引通向第二转化器44的进料的压力可W是至少3500psig(24,200k化），例如至少 4000psig(27,500k化），例如至少4500psig(31，100Wa)。通向第二转化器44的进料的溫度 可W是至少l00°C，例如至少105°C，例如至少110°C。在第二转化器44中，氨气与MGN的反应 是放热反应。因此，离开第二转化器的流出物流的溫度可W比进入第二转化