2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺的制作方法
【专利说明】 2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺至少包括溶解混合、溶胀和溶解等基本过程。在目前的2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，包括以下步骤:
(1)预先在反应釜中投加水、季铵盐或叔胺为催化剂、烷基溴化物和2，4-二羟基二苯甲酮，搅拌并升温至70_90°C ；
(2)缓慢投加固体碱，投加固体碱的速度为每分钟I?5公斤，投加固体碱的时间为I?5小时；
(3)在110°C?120°C、常压条件下回流反应，反应时间为10?12h，合成出2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的粗产品，经减压蒸馏、乙醇重结晶提纯。
本发明提供的2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺进行详细的说明。
[0010]
实施例
[0011]本实施例的2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，包括以下步骤: (1)预先在反应釜中投加水、季铵盐或叔胺为催化剂、烷基溴化物和2，4_二羟基二苯甲酮，搅拌并升温至70°C ；
(2)缓慢投加固体碱，投加固体碱的速度为每分钟5公斤，投加固体碱的时间为I?5小时；
(3)在110°C°C、常压条件下回流反应，反应时间为12h，合成出2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的粗产品，经减压蒸馏、乙醇重结晶提纯。
2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，可直接制备出2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)预先在反应釜中投加水、季铵盐或叔胺为催化剂、烷基溴化物和2，4_二羟基二苯甲酮，搅拌并升温至70-90°C ； (2)缓慢投加固体碱，投加固体碱的速度为每分钟I?5公斤，投加固体碱的时间为I?5小时； (3)在110°C?120°C、常压条件下回流反应，反应时间为10?12h，合成出2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的粗产品，经减压蒸馏、乙醇重结晶提纯。
【专利摘要】本发明公开了一种2-羟基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工艺，包括合成反应副产物的综合利用及其回收工艺，是一种绿色合成二苯甲酮类紫外线吸收剂工艺。预先在反应釜中投加水、催化剂、烷基溴化物和2，4-二羟基二？苯甲酮，搅拌并升温至70-90℃,缓慢投加固体碱，投加固体碱的速度为每分钟1～5公斤，投加固体碱的时间为1～5小时，然后在110℃～120℃回流条件下反应，通过缓慢投加固体碱，可显著抑制副反应的发生，从而提高产品的收率。用副产物溴化钾来生产原料烷基溴化物，利用减压蒸馏得到沸点相对较低的前馏分经皂化分离回收副产物苯甲酸、副产物脂肪醇及未反应完全的烷基溴化物。
【IPC分类】C07C49/84, C07C45/61
【公开号】CN105622370
【申请号】CN201410584585
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月28日