香兰素合成工艺的制作方法
【专利说明】香兰素合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种香兰素合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]香兰素又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果；还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。在目前的香兰素合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种香兰素合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的香兰素合成工艺，包括以下步骤:
(1)将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:5混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；
(2)步骤I中的反应体系升温到85°C-95°C，维持4-5小时后降温到35°C —45°C并维持;
(3)向反应体系中通入氮气；
(4)向反应体系中通入氧气，维持反应压力0.1OMPa-0.40MPa，反应时间7_9小时；
(5)将反应体系升温至80°C-96°C并维持3-4小时。
本发明提供的香兰素合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备香兰素过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的香兰素合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的香兰素合成工艺，包括以下步骤:
(I)将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:5混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱； (2)步骤I中的反应体系升温到95°C，维持4小时后降温到45°C并维持；
(3)向反应体系中通入氮气；
(4)向反应体系中通入氧气，维持反应压力0.40MPa，反应时间9小时；
(5)将反应体系升温至96°C并维持4小时。
[0011]香兰素合成工艺，可直接制备出香兰素，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种香兰素合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:5混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；(2)步骤I中的反应体系升温到85°C-95°C，维持4-5小时后降温到35°C —45°C并维持; (3)向反应体系中通入氮气；(4)向反应体系中通入氧气，维持反应压力0.1OMPa-0.40MPa，反应时间7_9小时； (5)将反应体系升温至80°C-96°C并维持3-4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种香兰素合成工艺，其包括如下步骤：步骤1：将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:5混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；步骤2：步骤1中的反应体系升温到85℃-95℃，维持4-5小时后降温到35℃-45℃并维持；步骤3：向反应体系中通入氮气；步骤4：向反应体系中通入氧气，反应时间7-9小时；步骤5：将反应体系升温至80℃-96℃并维持3-4小时。经过反复生产实践，采用本发明的合成工艺副反应少，产品收率高，生产安全可靠，适合香兰素的规模化生产。
【IPC分类】C07C47/58, C07C45/36
【公开号】CN105622367
【申请号】CN201410587791
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日