一种阻泥型减水剂的制备方法_2

文档序号:9857943阅读:来源:国知局
置成0.5mg/mL的溶液,用0.22μπι的水性滤膜过 滤,然后采用光散射仪(ALV/CGS-3,ALV,Germany)进行静态光散射测试样品分子量(SLS)。 测试样品的 dn/dc 采用 BI-DNDC(DNDC-2010,X = 620nm,WGE,Germany)测定。
[0033]表2各实施例采用的合成条件
[0034]
[0035]
[0036] 合成实施例1
[0037] 在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入74.83g B-l,21.17g C-1和 702.85g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入1.15g D-1保温反 应10小时后,得到中间产物E-1水溶液。取312.50g E-1水溶液,并加入75g水,搅拌溶解并通 氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在3小时内滴加112.50g N-VP,滴加完毕后继续照射反 应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0038]合成实施例2
[0039]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入10.55g A-l,74.26g B-1, 35.19g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-2水溶液。取133.33g E-2水溶液,并加入 186.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加180g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0040] 合成实施例3
[0041] 在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入5.38g A-l,106.60g B-2, 32.02g C-1和653.41g去离子水,在通有氮气的条件下加热到55°C后,搅拌30分钟。加入 2.59g D-1保温反应5小时后,得到中间产物E-3水溶液。取178.57g E-3水溶液,并加入 128.57g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在4小时内滴加192.86g N-VP,滴加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0042]合成实施例4
[0043]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入8.48g A-2,85.23g B-3, 26.29g C-2和677.84g去离子水,在通有氮气的条件下加热到35°C后,搅拌30分钟。加入 2.16g D-2保温反应5小时后,得到中间产物E-4水溶液。取185.19g E-4水溶液,并加入 92.59g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加222.22g N-VP, 滴加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0044]合成实施例5
[0045]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入6.38g A-2,85.86g B-4, 27.26g C-3和677.60g去离子水,在通有氮气的条件下加热到40°C后,搅拌30分钟。加入 2.40g D-2保温反应5小时后,得到中间产物E-5水溶液。取233.33g E-5水溶液,并加入 126.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在3小时内滴加140g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0046]合成实施例6
[0047]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入8.21g A-3,72.14g B-2, 39.65g C-2和678.56g去离子水,在通有氮气的条件下加热到35°C后,搅拌30分钟。加入 1.44g D-2保温反应10小时后,得到中间产物E-6水溶液。取133.33g E-6水溶液,并加入 186.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加180g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0048]合成实施例7
[0049] 在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入17.08g A-3,67.14g B-1, 35.78g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到40°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-2保温反应7小时后,得到中间产物E-7水溶液。取166.67g E-7水溶液,并加入 158.33g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在4小时内滴加175g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0050] 合成实施例8
[00511在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入3.65g A-l,96.40g B-1, 19.95g C-2和678.68g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.32g D-1保温反应10小时后,得到中间产物E-8水溶液。取121.21g E-8水溶液,并加入 196.97g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加181.82g N-VP,滴加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0052]合成实施例9
[0053]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入4.40g A-l,92.84g B-1, 22.76g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-9水溶液。取222.22g E-9水溶液,并加入 111.1 lg水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在3小时内滴加166.67g N-VP,滴加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0054]合成实施例10
[0055]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入11.18g A-l,86.33g B-1, 22.49g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-10水溶液。取190.48g E-10水溶液,并加入 138.10g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在4小时内滴加171.43g N-VP,滴加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0056] 比较例1
[0057]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入12.65g A-l,89.01g B-1, 18.34g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-11水溶液。取133.33g E-11水溶液,并加入 186.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加180g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0058] 比较例2
[0059]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入8.67g A-l,61.03g B-1, 50.30g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-12水溶液。取133.33g E-12水溶液,并加入 186.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加180g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0060] 比较例3
[00611在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入19.24g A-l,60.93g B-1, 39.83g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-13水溶液。取133.33g E-13水溶液,并加入 186.67g水,搅拌溶解并通氮气30分钟后,在紫外光的照射下,在5小时内滴加180g N-VP,滴 加完毕后继续照射反应30分钟,得到减水剂水溶液。
[0062] 比较例4
[0063]在装有温度计、搅拌器、氮气进口管的玻璃烧瓶中加入10.55g A-l,74.26g B-1, 35.19g C-2和678.20g去离子水,在通有氮气的条件下加热到50°C后,搅拌30分钟。加入 1.80g D-1保温反应7小时后,得到中间产物E-14水溶液。取380.95g E-14水溶液,通氮气30 分
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