一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及乳化沥青及其制备技术领域，更具体地涉及一种快开放交通型稀浆封 层用乳化沥青及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着国家公路网络结构的日趋完善，养护管理在整个公路系统中的主导地位将逐 渐建立起来，我国公路将由大规模全面建设时期逐渐进入养护时期。基于乳化沥青具有节 约能源、节省资源、延长施工季节和减少环境污染等优点，被认为是修复道路车辙、裂缝及 其他多种路面病害的最有效、最经济的手段之一。
[0003] 稀浆封层技术是采用机械设备将适当级配的乳化沥青、粗细集料、水、填料(水泥、 石灰、粉煤灰、石粉等)和添加剂等按照设计配比拌和成稀浆混合料摊铺到原路面上形成的 薄层。由于这些乳化沥青混合料稠度较稀呈浆糊状，铺筑厚度较薄，可以使磨损、老化、裂 缝、光滑、松散等路面伤害处迅速得到恢复，起到防水、防滑、平整、耐磨和改善路面功能的 封层作用。
[0004] 快开放交通型稀浆封层用乳化沥青既要求与集料有足够的可拌和时间，还要在摊 铺后能迅速破乳成型，快开放交通，因此对沥青乳化剂提出了很高的技术要求，其性能优劣 将直接影响施工质量和进度。稀浆封层用沥青乳化剂为阳离子型乳化剂，但是目前广泛使 用的阳离子型沥青乳化剂结构单一，多为中、快裂型或者慢凝类，无法满足稀浆封层技术 慢裂快凝的要求。
[0005] 关于慢裂快凝型的沥青乳化剂的有关文献报道有:发明专利CN104151179A公开了 一种双阳离子型沥青乳化剂及其制备方法。该乳化剂以N-氢化牛脂基-1，3-丙撑二胺、丙烯 酸甲酯和氯乙酸钠为原料，反应得到一种双阳离子型沥青乳化剂。该乳化剂虽生产成本低、 工艺简单且不需要高温反应，但是由于其阳离子基团单一且数量少，无法满足快开放交通 型稀浆封层用乳化沥青慢裂快凝的要求。
[0006] 发明专利CN104877146A公开了一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备和 应用。该乳化剂以脂肪醇聚氧乙烯醚、环氧丙基三甲基氯化铵、长链叔胺和环氧氯丙烷为原 料，在催化剂的作用下得到一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂。该乳化剂虽合成工艺简 单、价格低廉，但是该乳化剂中阳离子基团单一且需要通过调节非离子基团个数达到慢裂 快凝的效果，在乳化性能和慢裂快凝效果方面仍需改进。
[0007] 发明专利CN105037190A公开了双油链、复合型慢裂快凝沥青乳化剂及其制备方法 和应用。该乳化剂以聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷、多乙烯多胺和有机酸为原料，在催化剂作用 下，经三步反应制得。该乳化剂结构虽引入了芳香性的亲油链，并且用聚氧乙烯非离子亲水 基代替部分多胺阳离子亲水基，实现了阳离子和非离子复合，使得用该乳化剂制得的沥青 乳液慢裂效果好，但是由于亲水基减少，造成乳化剂水溶性变差，影响其乳化性能，从而导 致乳化沥青生产成本增加。
[0008] 经上述分析，快速开放交通型稀浆封层用乳化沥青，要求与集料有足够的可拌和 时间，还要在摊铺后能迅速破乳成型，满足慢裂快凝的要求。目前稀浆封层用乳化沥青普遍 存在慢裂快凝效果不好，与集料适应性差，生产成本高等缺点。
【发明内容】
[0009]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供快开放交通型稀浆封层用乳化 沥青及其制备方法。
[0010]本发明采用如下技术方案：
[0011] -种稀浆封层用乳化沥青，由以下组分按照重量百分比组成：
[0012] 沥青50~70%，乳化剂1 ·0~3.0%，余量为水。
[0013] 在上述方案的基础上，所述沥青为AH-70或AH-90重交沥青。
[0014] 在上述方案的基础上，所述乳化剂为阳离子型乳化剂。
[0015] 在上述方案的基础上，所述阳离子型乳化剂为双子咪唑啉季铵盐，所述双子咪唑 啉季铵盐结构如下：
[0016] ,
0
[0017] 在上述方案的基础上，所述双子咪唑啉季铵盐是以摩尔比为1:1.0~2.0的长链有 机酸和有机胺经酰胺化、环化过程得到咪唑啉基体;然后以摩尔比为1:2.0~3.0的二烷基 胺和环氧氯丙烷反应得到中间体;最后以摩尔比为2.0~3.0:1的咪唑啉基体和中间体进行 反应得到双子咪唑啉季铵盐。
[0018] 在上述方案的基础上，所述双子咪唑啉季铵盐是由以下方法制备而成：
[0019] 首先，以摩尔比为1:1.0~2.0的长链有机酸和有机胺为原料，加入占反应物料总 重量20~50%的有机溶剂，搅拌升温至140~180 °C，恒定温度反应2~4h;在真空条件下升 高温度至220~260°C为原料，继续反应2~6h，脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体；
[0020] 然后，以摩尔比为1:2.0~3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料 总重量30~50%的醇类溶剂1，向反应体系内滴加与环氧氯丙烷相同摩尔量的盐酸，搅拌升 温至20~60 °C，恒定温度反应8~12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯- 轻丙基)丁烧铵盐（中间体）；
[0021 ]最后，以摩尔比为2.0~3.0 :1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总 重量30~60 %的醇类溶剂2,搅拌升温至50~90 °C，恒定温度反应10~14h，脱除溶剂和未反 应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
[0022]在上述方案的基础上，所述长链有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、 油酸、环烷酸、妥尔油和松香酸中的一种或几种；
[0023]所述的有机胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺； [0024]所述的二烷基胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺；
[0025] 所述的有机溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯或石油醚；
[0026] 所述的醇类溶剂1为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇和异丁醇中的一种或几种；
[0027]所述的醇类溶剂2为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或异丁醇。
[0028] -种稀浆封层用乳化沥青的制备方法，具体步骤如下：
[0029] (1)按量称取双子咪唑啉季铵盐，加入水中配制成水溶液，并用酸调节pH值至2-5， 加热至40-60°C，制成皂液；
[0030] (2)将沥青加热到 120-14(TC;
[0031] (3)将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(2)的热熔的沥青缓慢均匀 地倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切lmin后即得到稀浆封层用乳化沥青。 [0032]在上述方案的基础上，步骤(1)中的酸为盐酸、甲酸、乙酸或磷酸。
[0033] 本发明的创新点在于生产乳化沥青所用的阳离子沥青乳化剂，对乳化剂结构进行 设计，以咪唑啉结构为基体，将双季铵盐结构引入到乳化剂分子中，不仅提高了乳化剂的水 溶性和乳化性能，而且明显改善了乳化沥青的慢裂性能。本发明首先以长链有机酸和有机 多胺经酰胺化、环化过程得到咪唑啉基体;然后以环氧氯丙烷和二烷基胺反应得到中间体； 最后将咪唑啉基体和中间体进行反应得到双子咪唑啉季铵盐。增加了阳离子的数量，显著 降低乳化沥青破乳速度，改善乳化性能和慢裂性能，以使制备的乳化沥青具有良好的慢裂 快凝效果，满足快开放交通型稀浆封层用乳化沥青的要求。
[0034] 本发明所述的乳化沥青的优点在于：制备该沥青乳化剂的原料来源广泛，制备方 法简单，条件温和，易于工业化生产。该沥青乳化剂对不同沥青具有良好的乳化能力，制备 的乳化沥青微粒均匀细腻，储存稳定性好，可用于快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，也可 用于微表处用乳化沥青。
【具体实施方式】
[0035]以下对本发明作进一步详细说明。
[0036] -种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
[0037] (1)阳离子沥青乳化剂的制备
[0038]首先，以摩尔比为1:2的松香酸和四乙烯五胺为原料，加入占反应物料总重量50% 的石油醚，搅拌升温至180°C，恒定温度反应4h;在真空条件下升高温度至260°C为原料，继 续反应6h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1: 3的二丁胺和环氧氯丙烷为 原料，加入占反应物料总重量50%的乙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至60°C，恒定 温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基_N，N_二(3_氣_2_轻丙基)丁烧-1-钱盐 (中间体）。最后，以摩尔比为3 :1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量 40%的丙醇，搅拌升温至90°C，恒定温度反应14h，脱除溶剂和未反应物料