一种微藻生物柴油的提炼方法
【专利摘要】本发明涉及一种微藻生物柴油的提炼方法，包括以下步骤：破碎微藻：在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻：将破碎微藻后的藻液通过水泵流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下分层，所述上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中；原位萃取：在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，加热温度至60?80℃并一直搅拌，开始进行原位萃取；分离纯化：完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，边加热边进行搅拌，萃取剂蒸发进入冷凝器，所述反应罐中剩下的即为生物柴油；本发明的优点在于：本方法降低了物料的损耗，步骤简单，操作简便，收获率接近100％。
【专利说明】
一种微藻生物柴油的提炼方法
技术领域
[0001]本发明涉及生物能源领域，特别涉及一种微藻生物柴油的提炼方法。【背景技术】
[0002]随着现代工业的发展和人口的急剧增加，全世界对能源的需求量越来越大，也加大了对地球资源的开采和利用，能源和环境问题成为人类关注的焦点。据相关的评估报告， 按照目前的速度，世界传统石油资源将在40年后用尽。随着石油和煤炭资源的枯竭及其燃烧对空气的污染，世界各国正积极开展可再生新资源的开发和利用。
[0003]生产生物柴油的常见方法是酯交换法，是采用油脂与甲醇在酸或碱催化条件下加热反应生成脂肪酸甲酯后分离的过程。微藻制备生物柴油传统方法是将提取出来的微藻油脂通过酸催化反应来制备生物柴油。由于在水含量高环境中利于微藻生长，因而收获的微藻的含水量通常较高，在进行提油之前都必须经过充分的干燥，而干燥操作成本较大，可占到微藻生物柴油生产成本的三分之一到一半。
[0004]原位萃取酯交换反应是用含油原料与酸化的醇类接触直接反应，醇既是提取溶剂，又是反应物，且产物得到的脂肪酸甲酯含量高。研究表明，与传统的生物柴油制备路线相比，在生物质中油脂直接醇解制备生物柴油的产率提高20%。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高收获率且制备方法简单的微藻生物柴油的提炼方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种微藻生物柴油的提炼方法，其创新点在于，经过破碎微藻、抽取藻浆、原位萃取和分离纯化步骤，完成微藻生物柴油的提炼， 所述具体步骤如下:(1)破碎微藻:在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻；(2)抽取藻浆:将破碎微藻后的藻液通过水栗流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下分层，所述上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中；(3)原位萃取:在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，进行加热，保持所述反应罐中的温度为60-80 °C，边搅拌边进行原位萃取；(4)分离纯化:完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，边加热边进行搅拌，所述萃取剂蒸发进入冷凝器，所述收集罐中剩下的即为生物柴油。
[0007]进一步的，所述步骤(3)的反应剂为甲醇与浓硫酸的混合物，所述浓硫酸与甲醇的体积比为0.03-0.04:1，所述浓硫酸为催化剂，所述萃取剂为正己烷，所述反应剂与萃取剂的体积比为1:1，所述反应剂与藻浆的体积比为1-2:1。
[0008]进一步的，所述步骤(3)的萃取剂需要2_4h更换一次。
[0009]本发明的优点在于:(1)相对于传统的方法，本方法不需要引进额外的试剂，就可以得到浓缩藻浆，收获效率极高。
[0010](2)相对于传统的方法，本方法可直接使用湿藻，省去了微藻的干燥步骤，收获的藻浆直接进行油脂的生产，减少了生产成本，简化步骤并节约了时间。
[0011](3)相对于传统的方法，本方法采用原位酯交换反应产生生物柴油，微藻油脂的提取与酯化同步进行，降低了物料的损耗，步骤简洁高效。
[0012](4)相对于传统的方法，本方法向反应体系中同时加入反应剂与萃取剂，萃取剂需要2-4h更换一次以减少其他产物量，使得酯化反应正向进行。【具体实施方式】
[0013]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0014]实施例1一种微藻生物柴油的提炼方法，经过破碎微藻、抽取藻浆、原位萃取和分离纯化步骤， 完成微藻生物柴油的提炼，具体步骤如下:(1)破碎微藻:在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻。
[0015](2)抽取藻浆:将破碎微藻后的藻液通过水栗流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下分层，上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中。
[0016](3 )原位萃取:在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，反应剂为甲醇与浓硫酸的混合物，浓硫酸与甲醇的体积比为0.03:1，浓硫酸为催化剂，萃取剂为正己烷，反应剂与萃取剂的体积比为1:1，反应剂与藻浆的体积比为1:1，进行加热，保持反应罐中的温度为65 °C，边搅拌边进行原位萃取，每2h更换一次萃取剂。
[0017](4)分离纯化:完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，一边加热一边搅拌， 萃取剂蒸发进入冷凝器，收集罐中剩下的即为生物柴油。
[0018]结论:本实施例的微藻生物柴油的提炼方法，步骤简单，操作简便，生物柴油产率为23%，相比于微藻的粗油脂产率，柴油转化率接近100%。
[0019]实施例2一种微藻生物柴油的提炼方法，经过破碎微藻、抽取藻浆、原位萃取和分离纯化步骤， 完成微藻生物柴油的提炼，具体步骤如下:(1)破碎微藻:在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻。
[0020](2)抽取藻浆:将破碎微藻后的藻液通过水栗流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下分层，上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中。
[0021](3)原位萃取:在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，反应剂为甲醇与浓硫酸的混合物，甲醇与浓硫酸的体积比为0.03:1，浓硫酸为催化剂，萃取剂为正己烷，反应剂与萃取剂的体积比为1:1，反应剂与藻浆的体积比为2:1，进行加热，保持反应罐中的温度为70°C，边搅拌边进行原位萃取，每3h更换一次萃取剂。[〇〇22](4)分离纯化:完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，一边加热一边搅拌，萃取剂蒸发进入冷凝器，收集罐中剩下的即为生物柴油。
[0023]结论:本实施例的微藻生物柴油的提炼方法，步骤简单，操作简便，生物柴油产率为17%，相比于微藻的粗油脂产率，柴油转化率为73%。
[0024]实施例3一种微藻生物柴油的提炼方法，经过破碎微藻、抽取藻浆、原位萃取和分离纯化步骤， 完成微藻生物柴油的提炼，具体步骤如下:(1)破碎微藻:在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻。
[0025](2)抽取藻浆:将破碎微藻后的藻液通过水栗流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下分层，上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中。
[0026](3)原位萃取:在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，反应剂为甲醇与浓硫酸的混合物，甲醇与浓硫酸的体积比为0.04:1，浓硫酸为催化剂，萃取剂为正己烷，反应剂与萃取剂的体积比为1:1，反应剂与藻浆的体积比为2:1，进行加热，保持反应罐中的温度为75 °C，边搅拌边进行原位萃取，每4h更换一次萃取剂。[〇〇27](4)分离纯化:完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，边加热边进行搅拌，萃取剂蒸发进入冷凝器，收集罐中剩下的即为生物柴油。
[0028]结论:本实施例的微藻生物柴油的提炼方法，步骤简单，操作简便，生物柴油产率为17%左右，相比于微藻的粗油脂产率，柴油转化率接近73%。[〇〇29]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种微藻生物柴油的提炼方法，其特征在于:经过破碎微藻、抽取藻浆、原位萃取和 分离纯化步骤，完成微藻生物柴油的提炼，所述具体步骤如下:(1)破碎微藻:在收获微藻后，将藻液通入破碎池中，使用超声波破碎微藻；(2)抽取藻浆:将破碎微藻后的藻液通过水栗流入沉淀池内，进行自然沉淀，形成上下 分层，所述上层液为水，下层液为藻浆，将下层藻浆抽取至反应罐中；(3)原位萃取:在放置有藻浆的反应罐中加入反应剂和萃取剂，进行加热，保持所述反 应罐中的温度为60-80 °C，边搅拌边进行原位萃取；(4)分离纯化:完成萃取后，将萃取后的上层液抽入收集罐中，边加热边进行搅拌，所述 萃取剂蒸发进入冷凝器，所述收集罐中剩下的即为生物柴油。2.根据权利要求1所述的一种微藻生物柴油的提炼方法，其特征在于:所述步骤(3)的 反应剂为甲醇与浓硫酸的混合物，所述浓硫酸与甲醇的体积比为0.03-0.04:1，所述浓硫酸 为催化剂，所述萃取剂为正己烷，所述反应剂与萃取剂的体积比为1:1，所述反应剂与藻浆 的体积比为1_2:1。3.根据权利要求1所述的一种微藻生物柴油的提炼方法，其特征在于:所述步骤(3)的 萃取剂需要2_4h更换一次。
【文档编号】C10L1/02GK105969512SQ201610406313
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】石健, 张雯婕, 袁银男
【申请人】昆山清旭环境科技有限公司