一种芝麻油的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种芝麻油的提取方法，包括以下步骤：(1)芝麻清理、脱皮、粉碎、水分调节后进行冷冻处理；(2)将冷冻后的芝麻粉进行微波解冻；(3)将解冻后的芝麻粉进行分步酶解，酶解结束后进行离心分离，得到芝麻油、乳状液、水解液和残渣；(4)将乳状液进行超声波处理，然后加入乙醇，离心后，得到芝麻油。本发明的芝麻油的提取方法，可得到高品质的绿色芝麻油，所需要的设备简单、操作安全，所得芝麻油无溶剂残留，最终总油提取率可达到97.91％。
【专利说明】
_种芝麻油的提取方法
技术领域
[0001] 本发明属于粮油生物加工技术，尤其涉及一种芝麻油的提取方法。
【背景技术】
[0002] 芝麻是我国主要油料作物之一，其种子含油量高，芝麻油富含人体必需的脂肪酸、 亚油酸和油酸，是一种营养价值很高的植物油，芝麻油以它丰富的营养和独特的风味深受 人们的喜愛。
[0003] 目前芝麻油的制取方法主要有水代法、机械压榨法、浸出法、酶法等。其中，水代法 是生产芝麻油最常见的传统方法，机械压榨法、浸出法则是工业化生产的主要方法，而酶法 是近年来研究较多的新型提油方法。传统的水代法工艺为清籽、润籽、炒籽、扬烟、兑浆搅 油、震荡分油等步骤，制取的小磨香油风味浓郁，水代法提取率低(31%~48%)，机械化程 度低，劳动强度大，多数以小作坊生产为主，自动化连续化程度低，得到的麻渣水分含量过 高(65%~70%)，易发生腐败变质，造成环境污染；由于高温焙炒会导致芝麻蛋白遭到严重 破坏，导致蛋白质资源的浪费。压榨法虽工艺简单，易实现工业生产，但出油率低，饼渣残油 量高杂质含量多，工艺流程长，且能耗大，在挤压过程中内部形成高温，易使不饱和脂肪酸 氧化，制得毛油品质差，色泽较深且易变质，经烘炒后油脂中的天然养分已经遭到破坏，而 且设备庞大;溶剂浸提法出油率较高，操作简易，但存在提取时间长，现阶段浸出法选用的 溶剂主要是烃类化合物，以己烷为主，这类溶剂易燃易爆，且对人的神经系统具有强烈的刺 激作用，另外胚柏变性严重，生物利用率低，易造成资源浪费，毛油溶剂残留量高等缺点;酶 法提取过程中油料作物的组织经酶制剂处理后，使包裹油脂的木质素、纤维素、半纤维素得 到降解，使细胞内有效成分充分释放出来，同时具有工艺简单、条件温和、能耗少、提取的油 具有较好的品质，而且由于酶解在水相中进行，磷脂进入水相中，因而不需进行脱胶，油料 蛋白质可深加工利用而受到国内外很多学者的重视。
[0004] 目前为止，没有一种将冷冻一微波解冻这种方法作为油料预处理方法应用于油脂 制取工艺中，将冷冻一微波解冻与水酶法相结合，在芝麻油提取工艺中也几乎没有这方面 的研究。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种芝麻油的提取方法，利用物理、化 学及生物技术相结合的方法提取芝麻油，采用冷冻一微波解冻预处理与水酶法相结合，再 将超声波处理与乙醇相结合进彳丁破乳处理，能够得到尚提取率尚品质的油脂;提取率尚，提 取条件温和，可得到高品质的绿色芝麻油，油中的营养成分、活性物质及芝麻本身的清香可 以很好的保留，所需要的设备简单，操作安全，所得芝麻油无溶剂残留，最终总油提取率可 达到97.91 %。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种芝麻油的提取方法，包括以下步骤：
[0008] α)将芝麻清理、脱皮、粉碎后得到芝麻粉，按照芝麻粉:水质量比为1:1的比例向 芝麻粉中加入水进行水分调节，水分调节后进行冷冻处理，所述的冷冻处理在以下工艺参 数下进行:冷冻温度为0~-30°c ;冷冻时间为2~30h;
[0009] (2)将冷冻后的芝麻粉进行微波解冻，所述的微波解冻处理在以下工艺参数下进 行:微波解冻温度为30~100°C，微波解冻功率为450~800W，微波解冻时间为2~16min;
[0010] (3)将解冻后的芝麻粉进行分步酶解，所述的分步酶解在以下工艺参数下进行:首 先采用复合纤维素酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质量的0.2%~0.4%，解冻后 的芝麻粉与水的重量比为1:5~1:25，酶解温度为50~70°C，酶解时间为0.5~2.5h，酶解pH 值为7.0~9.0;再采用Alcalase2.4L酶解，Alcalase2.4L添加量为芝麻粉质量的1.0%~ 3.0 %，酶解温度为50~70°C，酶解时间为2~4h，酶解pH值为8.0~10.0;酶解结束后在离心 转速为l〇〇〇〇r/min、离心温度为4°C条件下进行离心分离20min，得到芝麻油、乳状液、水解 液和残渣；
[0011] (4)将乳状液进行超声波处理，超声功率为300-500W，超声时间为20-60s，超声温 度为40~60°C，然后加入乙醇，加入乙醇的浓度为60%~80%，乙醇添加量为乙醇体积/乳 状液质量为0.40~0.60L/kg，最后离心分离，得到芝麻油，离心转速为10000r/min，离心时 间为40min，离心温度为20°C。
[0012] 优选地，步骤（1)中所述的冷冻处理在以下工艺参数下进行：冷冻温度为-14.01 °C;冷冻时间为19.42h。
[0013] 优选地，步骤(2)中所述的微波解冻处理在以下工艺参数下进行:微波解冻温度为 62.11°C，微波解冻功率为655.59W，微波解冻时间为11.46min。
[0014] 优选地，步骤(3)中所述的分步酶解在以下工艺参数下进行:首先采用复合纤维素 酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质量的0.35%，解冻后的芝麻粉与水的重量比为 1:15，酶解温度为60 °C，酶解时间为1.5h，酶解pH值为8.5 ;再采用Alcalase2.4L酶解， Alcalase2.4L添加量为芝麻粉质量的2.0 %，酶解温度为60°C，酶解时间为3h，酶解pH值为 9 · 0 〇
[0015] 优选地，步骤(4)中所述的超声功率为435.00W，超声时间为40s，超声温度为55°C， 加入乙醇的浓度为75%，乙醇添加量为乙醇体积/乳状液质量0.6L/kg。
[0016] 与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0017] (1)本发明的芝麻油的提取方法，利用物理、化学及生物技术相结合的方法提取芝 麻油，采用冷冻一微波解冻预处理与水酶法相结合，再将超声波处理与乙醇相结合进行破 乳处理，能够得到高提取率高品质的油脂;提取率高，提取条件温和，可得到高品质的绿色 芝麻油，油中的营养成分、活性物质及芝麻本身的清香可以很好的保留，所需要的设备简 单，操作安全，所得芝麻油无溶剂残留，最终总油提取率可达到97.91 %。
[0018] (2)本发明采用冷冻一微波解冻的方式处理芝麻粉，有效的破坏了细胞的结构，有 效提高出油率;冷冻温度为〇~-30°C ;冷冻时间为2-30h，冷冻会形成颗粒大的冰晶，由于冷 藏时间较长，冰晶体有足够的时间可以成长，且主要存在于细胞外，随着这些冰晶的不断成 长，不断地挤压油料细胞，最终使得油料细胞不同程度的变形，破坏了油料细胞的完整结 构，使得细胞原生质流出，有利于油脂的释放；同时采用微波解冻，微波解冻可以达到快速 而高效的解冻，提高提取效率，而且微波加热可使蛋白质变性，有利于油脂的释放。
[0019] (3)本发明采用分步酶解，首先用复合纤维素酶进一步破坏油料细胞壁，促进油脂 释放，再采用Alcalase2.4L酶解蛋白，有利于结合型油脂的释放，分步酶解的综合效率可大 大提高出油率。
【附图说明】
[0020] 图1本发明的工艺流程图；
[0021 ]图2冷冻温度对总油提取率的影响；
[0022] 图3冷冻时间对总油提取率的影响；
[0023] 图4微波解冻温度对总油提取率的影响；
[0024] 图5微波解冻功率对总油提取率的影响；
[0025] 图6微波解冻时间对总油提取率的影响；
[0026] 图7 Y = f(xi，X2)的响应面；
[0027] 图8 Y = f(xi，X3)的响应面；
[0028] 图9 Y = f(xi，X4)的响应面；
[0029] 图 10 Y = f(X1，x5)的响应面；
[0030] 图 11 Y = f(X2，X3)的响应面；
[0031] 图 12 Y = f(X2，X4)的响应面；
[0032] 图 13 Y = f(X2，X5)的响应面；
[0033] 图 14 Y = f(X3，X5)的响应面；
[0034] 图 15 Y = f(X4，X5)的响应面；
[0035] 图16复合纤维素酶添加量对总油提取率的影响；
[0036] 图17芝麻与水的比例对总油提取率的影响；
[0037] 图18复合纤维素酶酶解温度对总油提取率的影响；
[0038] 图19复合纤维素酶酶解pH值对总油提取率的影响；
[0039]图20复合纤维素酶酶解时间对总油提取率的影响；
[0040] 图21 Alcalase2.4L酶添加量对总油提取率的影响；
[0041] 图22 Alcalase2.4L酶酶解温度对总油提取率的影响；
[0042] 图23 Alcalase2.4L酶酶解时间对总油提取率的影响；
[0043] 图24 Alcalase2.4L酶酶解pH值对总油提取率的影响。
【具体实施方式】
[0044] 以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未 脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
[0045] 实施例1:
[0046] -种芝麻油的提取方法，包括以下步骤：
[0047] (1)将芝麻清理、脱皮、粉碎后得到芝麻粉，按照芝麻粉:水质量比为1:1的比例向 芝麻粉中加入水进行水分调节，水分调节后进行冷冻处理，所述的冷冻处理在以下工艺参 数下进行:冷冻温度为0~-30°c ;冷冻时间为2~30h;
[0048] (2)将冷冻后的芝麻粉进行微波解冻，所述的微波解冻处理在以下工艺参数下进 行:微波解冻温度为30~100°C，微波解冻功率为450~800W，微波解冻时间为2~16min;
[0049] (3)将解冻后的芝麻粉进行分步酶解，所述的分步酶解在以下工艺参数下进行:首 先采用复合纤维素酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质量的0.2%~0.4%，解冻后 的芝麻粉与水的重量比为1:5~1:25，酶解温度为50~70°C，酶解时间为0.5~2.5h，酶解pH 值为7.0~9.0;再采用Alcalase2.4L酶解，Alcalase2.4L添加量为芝麻粉质量的1.0%~ 3.0 %，酶解温度为50~70°C，酶解时间为2~4h，酶解pH值为8.0~10.0;酶解结束后在离心 转速为l〇〇〇〇r/min、离心温度为4°C条件下进行离心分离20min，得到芝麻油、乳状液、水解 液和残渣；
[0050] (4)将乳状液进行超声波处理，超声功率为300-500W，超声时间为20~60s，超声温 度为40~60°C，然后加入乙醇，加入乙醇的浓度为60%~80%，乙醇添加量为乙醇体积/乳 状液质量为0.40~0.60L/kg，最后离心分离，得到芝麻油，离心转速为10000r/min，离心时 间为40min，离心温度为20°C。
[00511优选地，步骤（1)中所述的冷冻处理在以下工艺参数下进行：冷冻温度为-14.01 °C;冷冻时间为19.42h。
[0052] 优选地，步骤(2)中所述的微波解冻处理在以下工艺参数下进行:微波解冻温度为 62.11°C，微波解冻功率为655.59W，微波解冻时间为11.46min。
[0053] 优选地，步骤(3)中所述的分步酶解在以下工艺参数下进行:首先采用复合纤维素 酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质量的0.35%，解冻后的芝麻粉与水的重量比为 1:15，酶解温度为60 °C，酶解时间为1.5h，酶解pH值为8.5 ;再采用Alcalase2.4L酶解， Alcalase2.4L添加量为芝麻粉质量的2.0 %，酶解温度为60°C，酶解时间为3h，酶解pH值为 9 · 0 〇
[0054] 优选地，步骤(4)中所述的超声功率为435.00W，超声时间为40s，超声温度为55°C， 加入乙醇的浓度为75%，乙醇添加量为乙醇体积/乳状液质量0.6L/kg。
[0055]试验例1冷冻一微波解冻预处理工艺条件参数的筛选试验 [0056] 1材料与方法
[0057] 1.1材料、试剂
[0058]
[0060] 1.3实验方法
[00611 1.3.1芝麻成分的测定
[0062] 水分的测定:GB304-87进行测定;粗脂肪的测定:GB5512-85中索氏抽提法进行 测定;粗蛋白的测定:GB6432-94标准方法进行;灰分测定:GB5009.4-85。
[0063] 1.3.2工艺流程(见图1)。
[0064] 1.3.3计算公式
[0066] 2 结果
[0067] 2.1冷冻一微波解冻预处理工艺单因素条件对总油提取率的影响
[0068] 2.1.1冷冻温度对总油提取率的影响
[0069] 冷冻温度对总油提取率的影响，结果见图2。由图2可知，当冷冻温度达到_15°C时， 总油提取率达到最大值，因此，在下面的响应面试验设计中冷冻温度水平选择-5~-25°C。
[0070] 2.1.2冷冻时间对总油提取率的影响
[0071 ]冷冻时间对总油提取率的影响，结果见图3。由图3可知，当冷冻时间达到20h时，总 油提取率达到最大值，因此，在下面的响应面试验设计中冷冻时间水平选择14~22h。
[0072] 2.1.3微波解冻温度对总油提取率的影响
[0073] 微波解冻温度对总油提取率的影响，结果见图4。由图4可知，当微波解冻温度达到 60°C时，总油提取率达到最大值，因此，在下面的响应面试验设计中微波解冻温度水平选择 50 ~70°C。
[0074] 2.1.4微波解冻功率对总油提取率的影响
[0075] 微波解冻功率对总油提取率的影响，结果见图5。由图5可知，当微波解冻功率达到 650W时，总油提取率达到最大值，因此，在下面的响应面试验设计中微波解冻温度水平选择 550~750W。
[0076] 2.1.5微波解冻时间对总油提取率的影响
[0077] 微波解冻时间对总油提取率的影响，结果见图6。由图6可知，当微波解冻时间达到 12min时，总油提取率达到最大值，因此，在下面的响应面试验设计中微波解冻温度水平选 择 10~14min。
[0078] 2.2冷冻一微波解冻预处理工艺的响应面优化试验
[0079] 2.2.1试验因素水平编码表见表1-1。
[0080] 表1-1因素水平编码表
[0081]
[0082] 2.2.2响应面试验安排及试验结果
[0083 ] 本试验应用响应面优化法进行过程优化。以XI、X2、?、X4、X5为自变量，以总油提取 率为响应值Υ，响应面试验方案及结果见表1-2。试验号1-24为分析试验25-32为8个中心试 验，用以评估实验误差。
[0084]表1-2响应面试验方案及试验结果
[0087] 2.2.3冷冻一微波解冻预处理工艺参数对总油提取率的响应面结果分析
[0088] 通过统计分析软件DesignExpert7.1.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型 如下：
[0089] Υ = 96· 11-〇·69χι+1.33x2+1.21x3+1 ·22χ4-0·079χ5+0·88χιχ2+1 ·21χιχ3+2· 19xix4+ 1.71χιχ5+1.83x2X3-2.11χ2Χ4~0.87x2X5+0.29x3X4-0.64x3X5-0.87x4X5-1. 14χι2-〇 . 94χ22-0 · 66χ32_2 · 92χ42_0 · 16χ52。
[0090] 回归分析与方差分析结果见表1-3,交互相显著的响应面分析见图7-图15。
[0091] 表1-3回归与方差分析结果 [00921
[0093]注:经分析，总回归的相关性系数(R2)为98.80 %，决定系数(R2Adj)为96.61 %。 [0094]由表1-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著(p〈 0.0001)，失拟项不显著，并且该模型R 2 = 98.80 %，R2Adj = 96.61 %，说明该模型与试验拟合 良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到 因子贡献率为 :12、13、14>^>15，冷冻时间、微波解冻温度、微波解冻功率>冷冻温度>微波解 冻时间。
[0095]应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，当冷冻温度为-14.01°C，冷冻时 间19.42h，微波解冻温度为62.11°C，微波解冻功率655.59W，微波解冻时间11.46min，响应 面有最优值在97.9069 ± 0.37 %。
[0096] 2.2.4验证试验与对比试验
[0097]在响应面分析在响应面分析法求得的最佳条件：即当冷冻温度为-14.01°C，冷冻 时间19.42h，微波解冻温度为62.11°C，微波解冻功率655.59W，微波解冻时间11.46min条件 下，进行3次平行试验，得到3次平行试验总油提取率的平均值为97.85%，总油提取率的预 测值为97.9069 ±0.37%，说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
[0098]试验例2酶解工艺参数的优化试验
[0099] 2 结果
[0100] 2.1复合纤维素酶酶解工艺单因素条件对总油提取率的影响
[0101] 2.1.1复合纤维素酶的添加量对总油提取率的影响
[0102] 复合纤维素酶的添加量对总油提取率的影响，结果见图16。由图16可知，当复合纤 维素酶的添加量为〇. 35%时，总油提取率达到最大值。
[0103] 2.1.2芝麻与水的比例对总油提取率的影响
[0104] 芝麻与水的比例对总油提取率的影响，结果见图17。由图17可知，当芝麻与水的比 例为1:15时，总油提取率达到最大值。
[0105] 2.1.3复合纤维素酶酶解温度对总油提取率的影响
[0106] 复合纤维素酶酶解温度对总油提取率的影响，结果见图18。由图18可知，当复合纤 维素酶酶解温度为60°C时，总油提取率达到最大值。
[0107] 2.1.4复合纤维素酶酶解时间对总油提取率的影响
[0108] 复合纤维素酶酶解时间对总油提取率的影响，结果见图19。由图19可知，当复合纤 维素酶酶解时间为1.5h时，总油提取率达到最大值。
[0109] 2.1.5复合纤维素酶酶解pH值对总油提取率的影响
[0110] 复合纤维素酶酶解pH值对总油提取率的影响，结果见图20。由图20可知，当复合纤 维素酶酶解pH值为8.5时，总油提取率达到最大值。
[0111] 2.2 Alcalase2.4L酶解工艺单因素条件对总油提取率的影响
[0112] 2.2.1 Alcalase2.4L酶的添加量对总油提取率的影响
[0113] Alcalase2.4L酶的添加量对总油提取率的影响，结果见图21。由图21可知，当 Alcalase2.4L酶的添加量为2.0%时，总油提取率达到最大值。
[0114] 2.2.2 Alcalase2.4L酶酶解温度对总油提取率的影响
[0115] Alcalase2.4L酶解温度对总油提取率的影响，结果见图22。由图22可知，当复合纤 维素酶酶解温度为60°C时，总油提取率达到最大值。
[0116] 2.2.3 Alcalase2.4L酶酶解时间对总油提取率的影响
[0117] Alcalase2.4L酶酶解时间对总油提取率的影响，结果见图23。由图23可知，当复合 纤维素酶酶解时间为3h时，总油提取率达到最大值。
[0118] 2.2.4 Alcalase2.4L酶酶解pH值对总油提取率的影响
[0119] Alcalase2.4L酶酶解pH值对总油提取率的影响，结果见图24。由图24可知，当复合 纤维素酶酶解pH值为9.0时，总油提取率达到最大值。
【主权项】
1. 一种芝麻油的提取方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 将芝麻清理、脱皮、粉碎后得到芝麻粉，按照芝麻粉:水质量比为1:1的比例向芝麻 粉中加入水进行水分调节，水分调节后进行冷冻处理，所述的冷冻处理在以下工艺参数下 进行:冷冻温度为0~-30 °C ;冷冻时间为2~30h; (2) 将冷冻后的芝麻粉进行微波解冻，所述的微波解冻处理在以下工艺参数下进行:微 波解冻温度为30~100°C，微波解冻功率为450~800W，微波解冻时间为2~16min; (3) 将解冻后的芝麻粉进行分步酶解，所述的分步酶解在以下工艺参数下进行:首先采 用复合纤维素酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质量的0.2%~0.4%，解冻后的芝 麻粉与水的重量比为1:5~1:25，酶解温度为50~70°C，酶解时间为0.5~2.5h，酶解pH值为 7 · 0~9 · 0;再采用Alcalase2 · 4L酶解，Alcalase2 · 4L添加量为芝麻粉质量的1 · 0 %~3 · 0 %， 酶解温度为50~70°C，酶解时间为2~4h，酶解pH值为8.0~10.0;酶解结束后在离心转速为 lOOOOr/min、离心温度为4°C条件下进行离心分离20min，得到芝麻油、乳状液、水解液和残 渣； (4) 将乳状液进行超声波处理，超声功率为300~500W，超声时间为20~60s，超声温度 为40~60°C，然后加入乙醇，加入乙醇的浓度为60%~80%，乙醇添加量为乙醇体积/乳状 液质量为〇. 40~0.60L/kg，最后离心分离，得到芝麻油，离心转速为10000r/min，离心时间 为40min，离心温度为20°C。2. 根据权利要求1所述的芝麻油的提取方法，其特征在于：步骤（1)中所述的冷冻处理 在以下工艺参数下进行:冷冻温度为-14.01°C ;冷冻时间为19.42h。3. 根据权利要求1所述的芝麻油的提取方法，其特征在于：步骤(2)中所述的微波解冻 处理在以下工艺参数下进行:微波解冻温度为62.11°C，微波解冻功率为655.59W，微波解冻 时间为11.46min。4. 根据权利要求1所述的芝麻油的提取方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分步酶解 在以下工艺参数下进行:首先采用复合纤维素酶酶解，复合纤维素酶的添加量为芝麻粉质 量的0.35%，解冻后的芝麻粉与水的重量比为1:15,酶解温度为60°C，酶解时间为1.5h，酶 解pH值为8.5;再采用Alcalase2.4L酶解，Alcalase2.4L添加量为芝麻粉质量的2.0%，酶解 温度为60 °C，酶解时间为3h，酶解pH值为9.0。5. 根据权利要求1所述的芝麻油的提取方法，其特征在于：步骤(4)中所述的超声功率 为435.00W，超声时间为40s，超声温度为55°C，加入乙醇的浓度为75%，乙醇添加量为乙醇 体积/乳状液质量〇. 6L/kg。
【文档编号】C11B1/04GK105969511SQ201610373616
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】张雅娜, 杜传来, 王丽, 王蓓蓓, 郭元新, 张继武, 蔡易辉
【申请人】安徽科技学院