一种有机硅季胺盐抗菌剂的制备方法及硅酮胶的制作方法
【专利摘要】本发明提出了一种有机硅季胺盐抗菌剂及硅酮胶,采用羟基硅油与烯丙基缩水甘油醚加成反应，可提高有机硅季胺盐抗菌剂，对大肠杆菌、金黄葡萄菌、枯草菌的抗、杀菌率均达到98％以上；通过添加有机硅季胺盐抗菌剂和纳米TiO2粉末，可提高硅酮胶的抗菌和杀菌能力，提高表面拒水性，其用于厨房和卫生间的密封可达到长期抗菌防霉的效果；通过添加MQ硅树脂，可有效提高硅酮胶的固化强度和韧性，提高其经受磨损、冲击的能力。
【专利说明】
一种有机硅季胺盐抗菌剂的制备方法及硅酮胶
技术领域
[0001] 本发明涉及改性有机硅材料合成与应用技术领域，尤其涉及一种有机硅季胺盐抗 菌剂的制备方法及硅酮胶。
【背景技术】
[0002] 有机硅季胺盐是一类新型阳离子表面活性剂，由于其分子中含有聚硅氧烷、阳离 子季铵基、脂肪烃三种结构，因而具有抗菌、柔软、吸湿性能优异，表面张力小，五毒无害，对 人体安全可靠等特性。故在污水处理、农药、尤其是纺织品整理及日化产品等领域有着广泛 的应用。
[0003] 现代生活中，家居装修、厨房卫生间防水防漏以及填充构形间隙大多采用硅酮胶 处理。由于厨房卫生间等角落常年阴暗，潮湿，普通的硅酮胶用于此处非常容易发生霉变、 氧化，颜色变黑、发黄，且滋生许多细菌，难于清理，既影响美观，又为人们的健康留下隐患。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提出了一种抗菌效果好的有机硅季胺盐抗菌剂的制备方法，以 及一种抗菌效果好、拒水性能好的硅酮胶。
[0005] 本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种抗菌效果好、拒水性 能好的有机硅季胺盐抗菌剂的制备方法，包括以下步骤，
[0006] S1，将羟基硅油、烯丙基缩水甘油醚与乙醇混合，在50~70 °C下加入KI，反应3~ 5h;
[0007] S2,升温至65~80°C，缓慢滴加三乙胺，保持温度反应6~8h;反应结束后，降至室 温，旋转蒸发掉无水乙醇溶剂，用无水乙醚洗脱6~8次，真空干燥20~30h，得有机硅季胺盐 抗菌剂。
[0008] 在以上技术方案的基础上，优选的，各组分质量份数如下， 羟基硅油 100份； 烯丙基缩水甘油醚 80~120份1
[0009] KI 3~5份； 三乙胺 K50~200份。
[0010] 本发明第二方面提供了一种硅酮胶，包括以下质量份数的组分， α，ω -二羟基聚二甲基鞋氧焼 40-90份； 本发明第一方面的的有机硅季胺盐抗菌剂Γ10份； 纳米Ti02粉末 如-30份； 交联剂 2-10份1
[0011] MQ硅树脂 2-40份； 催化剂 0.05-1份； 増塑剂 0-20份:; 偶联剂 0,5-5份。
[0012] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述的交联剂是甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三 丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基异丙烯氧基硅烷中的一种。
[0013] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或四正丁 基钛酸酯中的一种。
[0014] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述的增塑剂是聚二甲基硅氧烷。
[0015] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述偶联剂为γ-(2,3_环氧丙氧基)丙基三甲 氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯 基三乙氧基硅烷。
[0016] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述硅酮胶的制备包括以下步骤，
[0017] a，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅季胺盐抗菌剂、纳米Ti〇2粉末、增塑剂 混合，于8〇-100<€下真空搅拌15-3〇111；[11;
[0018] b，加入交联剂和MQ硅树脂继续搅拌30-60min;
[0019] C，按配比加入催化剂和偶联剂，于100-150<€下真空搅拌30-60111；[11;
[0020] d，降温至30-40°C，压出物料密封包装得到最终产品。
[0021] 本发明的有机硅季胺盐抗菌剂及硅酮胶相对于现有技术具有以下有益效果：
[0022] (1)采用羟基硅油与烯丙基缩水甘油醚加成反应，可提高有机硅季胺盐抗菌剂，对 大肠杆菌、金黄葡萄菌、枯草菌的抗、杀菌率均达到98 %以上；
[0023] (2)通过添加有机硅季胺盐抗菌剂和纳米Ti02粉末，可提高硅酮胶的抗菌和杀菌 能力，提高表面拒水性，其用于厨房和卫生间的密封可达到长期抗菌防霉的效果；
[0024] (3)通过添加 MQ硅树脂，可有效提高硅酮胶的固化强度和韧性，提高其经受磨损、 冲击的能力。
【具体实施方式】
[0025]下面将结合本发明实施方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的 实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方 式，都属于本发明保护的范围。
[0026] 实施例1
[0027]首先，制备有机硅季胺盐抗菌剂。
[0028] S1，将100份的羟基硅油、80份的烯丙基缩水甘油醚与乙醇混合，在50°C下加入3份 KI，反应3h;
[0029] S2,升温至65°C，缓慢滴加150份三乙胺，保持温度反应6h;反应结束后，降至室温， 旋转蒸发掉无水乙醇溶剂，用无水乙醚洗脱6次，真空干燥20h，得有机硅季胺盐抗菌剂。
[0030] 将制得的有机硅季胺盐抗菌剂加水溶解，分别配置成浓度为2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分别测试其对大肠杆菌、金黄葡萄菌的抗菌率，结果分别如表1和表2所不。
[0031] 其次，制备硅酮胶。
[0032] a，将40份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份有机硅季胺盐抗菌剂、20份纳米Ti02 粉末混合，于80°C下真空搅拌15min;
[0033] b，加入2份甲基三乙酰氧基硅烷和2份MQ硅树脂继续搅拌30-60min;
[0034] c，按配比加入0.05份二月桂酸二丁基锡和0.5份γ-(2,3-环氧丙氧基）丙基三甲 氧基硅烷，于100 °C下真空搅拌30min;
[0035] d，降温至30°C，压出物料密封包装得到最终产品。
[0036] 实施例2
[0037]首先，制备有机硅季胺盐抗菌剂。
[0038] S1，将100份的羟基硅油、100份的烯丙基缩水甘油醚与乙醇混合，在60°C下加入4 份KI，反应4h;
[0039] S2,升温至75°C，缓慢滴加180份三乙胺，保持温度反应7h;反应结束后，降至室温， 旋转蒸发掉无水乙醇溶剂，用无水乙醚洗脱7次，真空干燥25h，得有机硅季胺盐抗菌剂。
[0040] 将制得的有机硅季胺盐抗菌剂加水溶解，分别配置成浓度为2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分别测试其对大肠杆菌、金黄葡萄菌的抗菌率，结果分别如表1和表2所不。 [0041 ]其次，制备硅酮胶。
[0042] a，将60份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、7份有机硅季胺盐抗菌剂、25份纳米Ti02 粉末、10份聚二甲基硅氧烷混合，于90 °C下真空搅拌25min;
[0043] b，加入6份甲基三丁酮肟基硅烷和20份MQ硅树脂继续搅拌30-60min;
[0044] c，按配比加入0.5份四正丁基钛酸酯和3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，于120°C下真 空搅拌45min;
[0045] d，降温至35°C，压出物料密封包装得到最终产品。
[0046] 实施例3
[0047] 首先，制备有机硅季胺盐抗菌剂。
[0048] S1，将100份的羟基硅油、120份的烯丙基缩水甘油醚与乙醇混合，在70°C下加入5 份KI，反应5h;
[0049] S2，升温至80°C，缓慢滴加200份三乙胺，保持温度反应8h;反应结束后，降至室温， 旋转蒸发掉无水乙醇溶剂，用无水乙醚洗脱8次，真空干燥30h，得有机硅季胺盐抗菌剂。
[0050] 将制得的有机硅季胺盐抗菌剂加水溶解，分别配置成浓度为2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分别测试其对大肠杆菌、金黄葡萄菌的抗菌率，结果分别如表1和表2所不。
[0051 ]其次，制备硅酮胶。
[0052] a，将90份α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷、10份有机硅季胺盐抗菌剂、30份纳米Ti02 粉末、20份聚二甲基硅氧烷混合，于100 °C下真空搅拌30min;
[0053] b，加入10份甲基三甲氧基硅烷和40份MQ硅树脂继续搅拌60min;
[0054] c，按配比加入1份四正丁基钛酸酯和5份乙烯基三乙氧基硅烷，于150°C下真空搅 拌60min;
[0055] d，降温至40°C，压出物料密封包装得到最终产品。
[0056] 表1有机硅季胺盐抗菌剂溶液对大肠杆菌的抗菌率
[0057]
[0059] 表2有机硅季胺盐抗菌剂溶液对金黄葡萄菌的抗菌率
[0060]
[0061]以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的 精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种有机娃季胺盐抗菌剂的制备方法，其特征在于:包括W下步骤， S1，将径基硅油、締丙基缩水甘油酸与乙醇混合，在50~70°C下加入KI，反应3~化； S2，升溫至65~80°C，缓慢滴加 Ξ乙胺，保持溫度反应6~化;反应结束后，降至室溫，旋 转蒸发掉无水乙醇溶剂，用无水乙酸洗脱6~8次，真空干燥20~30h，得有机娃季胺盐抗菌 剂。2. 如权利要求1所述的有机娃季胺盐抗菌剂的制备方法，其特征在于:各组分质量份数 如下， 径基硅油 100份； 締丙基缩水甘油離 80~·120份； 阻 3~5份； :兰玄胺 150-500餘。3. -种娃酬胶，其特征在于:包括W下质量份数的组分， α，ω -二搔基聚二甲基硅氧烷 40-90份； 如权利要求1所述的有机娃季胺盐抗菌剂fTlO份； 纳米巧化粉末 20-30份; 交联剂 2-10份； MQ種树脂 2-40份； 猶化剂 0.05-1份； 増塑剂 0-20份; 偶联剂 0.5-5份。4. 如权利要求3所述的娃酬胶，其特征在于:所述的交联剂是甲基Ξ乙酷氧基硅烷、甲 基Ξ下酬朽基硅烷、甲基Ξ甲氧基硅烷或甲基异丙締氧基硅烷中的一种。5. 如权利要求3所述的娃酬胶，其特征在于:所述的催化剂是二月桂酸二下基锡或四正 下基铁酸醋中的一种。6. 如权利要求3所述的娃酬胶，其特征在于:所述的增塑剂是聚二甲基硅氧烷。7. 如权利要求3所述的娃酬胶，其特征在于:所述偶联剂为丫 -(2，3-环氧丙氧基）丙基 Ξ甲氧基硅烷、丫-氨丙基Ξ甲氧基硅烷、丫-氨丙基Ξ乙氧基硅烷、乙締基Ξ甲氧基硅烷或 乙締基Ξ乙氧基硅烷。8. 如权利要求3所述的娃酬胶，其特征在于:所述娃酬胶的制备包括W下步骤， 曰，将α，ω-二径基聚二甲基硅氧烷、有机娃季胺盐抗菌剂、纳米Ti化粉末、增塑剂混合， 于8〇-100它下真空揽拌15-3〇111；!_11; b，加入交联剂和MQ娃树脂继续揽拌30-60min; C，按配比加入催化剂和偶联剂，于100-150°C下真空揽拌30-60min; d，降溫至30-40°C，压出物料密封包装得到最终产品。
【文档编号】C09J11/06GK106084234SQ201610402171
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】陶明海, 黄立忠
【申请人】湖北新海鸿化工有限公司