二甲基二硫生产装置的制造方法_2

文档序号:10008986阅读:来源:国知局
溶液加热至设定温度的加热器2、用于生成二甲基二硫的氧化塔3、用于分离各物质的闪蒸分离罐4和用于剂碱脱水与循环的脱水与循环系统;所述吸收塔I上设置有甲硫醇进口 11、剂碱溶液进口 12和含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13,所述氧化塔3上设置有氧化物料进口 31和氧化产物出口 32,所述含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13与氧化物料进口 31通过管路连接,且含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13与氧化物料进口 31之间的管路上设置有氧气或富氧空气通入管道5 ;所述加热器2设置于含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13与氧化物料进口 31之间的管路上或者氧化塔3内;所述闪蒸分离罐4上设置有进口 41、剂碱溶液腔42、二甲基二硫腔43和位于闪蒸分离罐4顶部的排气口 46,所述氧化产物出口 32与进口 41管路连通,所述进口 41与剂碱溶液腔42相通,所述剂碱溶液腔42顶部与二甲基二硫腔43相通,所述剂碱溶液腔42底部设置有剂碱溶液排出口 44,所述二甲基二硫腔43底部设置有二甲基二硫排出口 45 ;所述剂碱溶液排出口 44通过回收系统与吸收塔I上的氢氧化钠溶液进口 12相通。
[0028]为了使甲硫醇与剂碱溶液充分接触,提高转化效率,甲硫醇进口 11设置于吸收塔I下部,剂碱溶液进口 12设置于吸收塔I上部,含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13设置于吸收塔I底部,吸收塔I的顶部还设置有用于回收未被吸收的甲硫醇的甲硫醇排出口 14。甲硫醇从甲硫醇进口 11进入吸收塔1,被塔中从上往下流动的剂碱溶液逆向接触吸收,甲硫醇与氢氧化钠发生中和反应,生成甲硫醇钠和水进入溶液中形成含剂碱的甲硫醇钠溶液,流入吸收塔I底部。催化剂采用磺化钛氰钴或聚合酞菁钴。含剂碱的甲硫醇钠溶液中各部分的浓度控制在10?20% (wt.)甲硫醇钠、15?30% (wt.)氢氧化钠与100?200ppm(ppm为百万分比浓度)磺化钛氰钴或聚合酞菁钴催。甲硫醇原料绝大部分在吸收塔I内会被剂碱溶液吸收,但是还可能有微量甲硫醇没有被吸收,同时生成的甲硫醇钠有少量又会发生水解反应释放出甲硫醇,这部分甲硫醇的存在使吸收塔I内的压强升高,影响进料及操作安全,因此,所述吸收塔I的顶部设置有甲硫醇排出口 14,未被吸收和水解产生的甲硫醇从吸收塔I顶部的甲硫醇排出口 14流出,去甲硫醇原料回收系统回收,确保吸收塔I内部压强和甲硫醇通入量稳定,确保生产效率和生产安全。
[0029]为了保证氧化塔3含剂碱的甲硫醇钠溶液进料压力并有效控制流量,吸收塔I含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13与氧化塔3氧化物料进口 31之间的管路上设置有吸收塔底栗104,利用吸收塔底栗104将含剂碱的甲硫醇钠溶液抽出,抽出的量的多少根据吸收塔I内的液位高低调控,实现稳定、连续的生产。含剂碱的甲硫醇钠溶液与氧气或富氧空气通入管道5中的氧气或富氧空气混合后,从氧化物料进口 31通入氧化塔3。氧气或富氧空气应该先加压至0.3-0.5MPa,再与含剂碱的甲硫醇钠溶液混合。为了使含剂碱的甲硫醇钠溶液与氧气或富氧空气混合充分,在剂碱溶液出口 13和氧化物料进口 31之间的管路上设置静态混合器102。氧化物料进口 31设置于氧化塔3的底部,氧化产物出口 32设置于氧化塔3的顶部,氧化塔3中设置了进料分布器、装填了填料。进料中的甲硫醇钠,在催化剂作用下,在塔中被氧气氧化,绝大部分选择性生成二甲基二硫产品和氢氧化钠,有少量发生副反应,生成二甲硫醚,氧化塔3下部进入的物料越往上流动,其中的二甲基二硫和氢氧化钠含量越高,甲硫醇钠和氧气含量越来越低。当到达顶部时,氧化反应物料中各组分已经达到设定值,从塔顶的氧化产物出口 32流出。氧化塔3顶物料中主要控制指标为甲硫醇钠含量,控制在2.4% (wt)以内,主要通过进入氧化塔3的含甲硫醇钠的剂碱流量、氧气或富氧空气流量来控制。
[0030]从氧化产物出口 32流出的混合物质经过循环水冷器103冷却后,从进口 41进入闪蒸分离罐4的剂碱溶液腔42,空气和二甲硫醚气体在罐上部空间中与液体首先分离出去,分离的气体再经过除液柱分离掉大部分夹带的液体后从顶部排气口 46流出,其中含有氧气或空气成分、饱和水、副反应生成的二甲硫醚气体、少量二甲基二硫以及甲硫醇,送处理系统净化处理后排空。由于二甲基二硫的密度比剂碱溶液的密度小,在剂碱溶液腔42中,二甲基二硫与剂碱溶液出现分层,位于上层的二甲基二硫液体溢流入二甲基二硫腔43,得到二甲基二硫粗产品,而剂碱溶液从剂碱溶液腔42底部的剂碱溶液排出口 44流出,进入脱水与循环系统,脱水后重复利用。剂碱溶液腔42内剂碱溶液的液位通过剂碱溶液排出口44处的阀门开度大小控制,确保上层的二甲基二硫全部流向二甲基二硫腔43。
[0031]采用本装置生产二甲基二硫具有以下优点:1)产品收率高,达到96%,原料成本低,具有明显的经济优势。原料只有甲硫醇一种,不需要外购其它生产原料;辅助原料中纯氧气、或富氧空气、空气来源更为广泛廉价,氢氧化钠为循环使用,消耗量极低,催化剂使用量及消耗量为微量;2)生产过程稳定,生产的二甲基二硫产品质量品质好,纯度达到99.6% (wt)以上;3)反应条件温和,生产中的易燃易爆、有毒有害物料易于控制,安全可靠;4)采用DCS或PLC系统对装置的工艺参数进行调控,操作人员数量少,劳动强度低;5)生产过程中污染物少且易于处理,处理后的废气废液废固体物符合国家环保排放标准。
[0032]由于从氧化塔3的氧化产物出口 32流出的混合物质温度较高,要经过冷却后再分离,而进入氧化塔3进行反应的剂碱溶液原料需要加热至合适温度,为了降低能耗,充分利用热能,设置有换热器6,所述含剂碱的甲硫醇钠溶液出口 13与氧化物料进口 31之间的管路、氧化塔3氧化产物出口 32与闪蒸分离罐4进口 41之间的管路同时通过换热器6,换热器6与闪蒸分离罐4进口 41之间的管路上设置有循环水冷器103。从氧化塔3的氧化产物出口 32流出的混合物质经过换热器6,与含剂碱的甲硫醇钠溶液原料进行热交换,使含剂碱的甲硫醇钠溶液原料温度升高,自身温度降低,再经过循环水冷器103后进入闪蒸分离罐4,降低了加热器2和循环水冷器103的能量消耗,节约生产成本。
[0033]加热器2可以设置氧化塔3的内部,优选的,在所述加热器2设置于换热器6与氧化塔3之间的管路上,加热器2采用蒸汽加热。加热器2设置于管路上,相较于设置于氧化塔3的内部,安装、检修、维修更加方便。
[0034]剂碱脱水与循环系统可以为直接连通剂碱溶液腔42和吸收塔I的管道,也可以在管道上设置用于配置剂碱溶液的容器,由于氢氧化钠溶液吸收甲硫醇后有水生成,生成的水会降低剂碱中的氢氧化钠和催化剂的浓度,从剂碱溶液腔42进入脱水及循环系统的剂碱溶液中,氢氧化钠和催化剂的浓度低于设定值,因此,为了确保进入吸收塔I中循环利用的剂碱溶液的浓度保持在标准值,优选的,所述脱水及循环系统包括剂碱中间罐7和剂碱蒸发脱水罐8,所述剂碱中间罐7分别与剂碱溶液排出口 44、吸收塔I上的氢氧化钠溶液进口 12管路连通;所述剂碱中间罐7和剂碱蒸发脱水罐8之间设置通过输入管路和回流管路连接形成回路,所述输入管路上设置有抽样栗71。剂碱溶液进入剂碱中间罐7后,抽样栗71抽取部分剂碱溶液,通过输入管路送入剂碱蒸发脱水罐8,用蒸汽
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