专利名称：松脂加工的漂洗和蒸馏方法
技术领域：
本发明涉及一种松脂加工的新方法，特别是松脂的漂洗和贮存方法、惰性气体循环法的松脂蒸馏工艺。
背景技术：
松脂是松树分泌出来的一种天然树脂，经加工可得产品脂松香和脂松节油，传统的生产工艺为松脂经溶解、净化后，再经水蒸汽蒸馏便可得到。由于松脂是从山上的松树上采集而来的，其含有微量的糖和蛋白质，而且还夹带有松树皮、枝叶及松树虫等，这些杂质也含有糖、蛋白质以及叶绿素等。由于收购的松脂贮存在工业用水中，而工业用水一般是没有经过任何净化处理，其含有大量的微生物及饱和的溶氧量，松脂在贮存过程中会发生一系列酶促褐变反应，致使松脂颜色加深，因此工业生产上松脂一般不宜贮存超过30～60天，否则经加工所得的松香颜色深，质量等级下降，而且许多松脂厂的用水是直接从江、湖、水库中抽取，若水质较差时，不仅松香的颜色加深，就连蒸出的松节油也有一股腐败的气味。目前许多松脂厂并没有意识到这一问题，致使出厂的松节油和松香产品质量较差，不能作为高级的化工原料。
技术内容为了解决这一难题，本发明人经过许多实验和探索，找到了一种松脂的漂洗和贮存方法，解决了松脂颜色变深、加工后的松节油和松香产品质量较差的问题。
本发明的技术方案是采用灭菌、低溶氧量的水质进行松脂漂洗和贮存，然后在惰性气体保护下用循环法蒸馏松脂，即可得到优质的松香和松节油。
以下是本发明的具体工艺过程松脂漂洗将收购的新鲜松脂经破碎后送入松脂池内，用去氧灭菌的干净水对松脂进行漂洗和贮存，所述的干净水可以是去氧灭菌的纯净水或经煮沸后冷却至室温的凉开水，或浓度为0.1～20％的盐水、或蒸馏水、或经各种方法灭菌、减少溶氧量的水。
惰性气体循环法蒸馏松脂松脂蒸馏的传统方法是采用水蒸汽蒸馏。该方法是将松脂液放置在蒸馏釜内，用间接水蒸汽(闭汽)加热，用直接水蒸汽(活汽)带出松节油。根据教科书《松脂加工工艺》介绍，松脂厂每生产一吨松香消耗水蒸汽0.9～1.1吨，其中90％用于蒸馏工序，而蒸馏工序又有75％以上用于活汽，可见如何减少活汽的消耗量是降低生产成本的关键。活汽一般采用300～400℃的过热水蒸汽，在松脂蒸馏中，活汽所起的作用一方面是加热和搅拌脂液，促进相际间传热和传质；另一方面是降低了松节油蒸汽的分压，使松节油中的轻、重组分能在180℃左右全部蒸出。活汽和松节油蒸汽经冷凝冷却、油水分离、盐滤等工序，即可得到松节油。整个松脂蒸馏过程流程长，能耗高，不仅浪费了大量作为活汽的水蒸汽的相变热，而且为了带走活汽的冷凝热，还需消耗大量的冷却水，同时所得的产品松香、松节油，由于夹带活汽残留的微量的水份而降低质量，特别是松香，水份含量超过0.2％，结晶现象严重，是不合格产品。
本发明采用惰性气体循环法松脂蒸馏工艺，即用惰性气体代替水蒸汽作活汽，从而节约了水蒸汽的相变热，降低了松脂蒸馏的能耗。所述的惰性气体可选用氮气(N2)或二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)等，或者这些气体的混合气，该蒸馏方法的工艺过程是先将惰性气体通过加热炉预热至200～400℃，然后作为活汽进入松脂蒸馏釜内加热和搅拌脂液，并夹带松节油蒸汽一起进入冷凝冷却器，再经气液分离器分离出松节油和惰性气体，松节油作为产品采出，而惰性气体经压缩机加压后重新返回系统继续使用。活气的预热采用加热炉间接加热，加热的介质是燃煤、或燃油、或燃气、或导热油。松脂蒸馏的闭汽，可采用水蒸汽，也可采用导热油替代。由此可见，该方法松脂仅与惰性气体接触，蒸馏所得的松香、松节油不含水份，保证了产品的质量。
与已有技术相比，本发明方法的突出的实质性特点和显著的进步是1.松脂采用漂洗工序处理后，除去其所含微量的糖、蛋白质及叶绿素等微量杂质，减少在松脂加工过程中的非酶褐变；2.松脂漂洗和保养的水是经过灭菌、降低溶氧量处理的，克服了松脂中所含微量的糖、蛋白质及叶绿素等在贮存过程的酶促褐变作用，保障松脂贮存一年半以内不变质、不发臭；3.采用惰性气体作为松脂蒸馏的活气循环使用，既降低了蒸馏的能耗又保障了松香、松节油不夹带水份，而且不必花巨资建设大型过热锅炉，因此本发明对大小规模的松脂厂都适用；4.能保证松香的质量不变，甚至贮存1～1.5年的松脂，加工所得的松香仍是特级的品位。
附图1是惰性气体循环法的松脂蒸馏工艺流程示意图。
从图中看到，惰性气体经气体加热炉1加热到200～400℃，作为活汽进入松脂蒸馏釜2内加热和搅拌脂液，并夹带松节油蒸汽一起进入冷凝冷却器3，松脂蒸馏釜2底部得到松香，松节油蒸汽再经气液分离器4和5分离出松节油和惰性气体，松节油作为产品采出，而惰性气体先经水流真空泵6的水洗涤后再经压缩机8加压后重新返回系统继续使用，水流真空泵6的水用水泵7循环，部分惰性气体由气柜补充。
具体实施例方式
实施例一将收购的新鲜松脂经破碎后送入松脂池内，加入经灭菌处理的自来水进行漂洗和保养，自来水应超过脂面20～30cm。开始时每10～30天更换一次自来水，连续更换两次后，再加入超过脂面20～30cm的灭菌和低溶氧量自来水，松脂即可保存550天(约一年半)左右。经长期贮存的松脂启用前，需清除液面上的悬浮物，更换保养水1次再使用。松脂漂洗和保养的时间为1至550天，在此时间范围内随时可启用贮存的松脂。该松脂按常规的方法经溶解、过滤及澄清等工序后得到净化的脂液，然后送入蒸馏釜蒸馏。蒸馏温度为180～190℃，真空度为0.02～0.08MPa。蒸馏釜间接加热的介质为水蒸汽(闭汽)或导热油，介质的温度为180～360℃；直接加热的介质(活气)为氮气(N2)、或二氧化碳(CO2)、或氩气(Ar)等，这些惰性气体的含氧量应符合国家有关标准，进入蒸馏釜的体积流量为0.1～100m3/(min·吨松脂)，温度为100～360℃，压力为0.02～0.12MPa。惰性气体夹带松节油蒸出，经冷凝冷却、气液分离后，惰性气体经压缩机加压循环使用。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例二采用蒸馏水或常压煮沸后冷却至室温的凉开水、或浓度为0.1～10％的盐水进行松脂漂洗和保养，其余与实施例一相同。
权利要求
1.一种松脂加工的漂洗和蒸馏方法，包括将松脂漂洗、溶解、净化后，再进行松脂蒸馏的工艺过程，其特征是先采用灭菌、低溶氧量的水进行松脂漂洗和贮存，然后用循环使用的惰性气体作为活气蒸馏松脂，松节油与惰性气体混合物经气液分离器(4)和(5)分离出松节油和惰性气体，松节油作为产品采出，惰性气体先经水流真空泵(6)的水洗涤后再经压缩机(8)加压后重新返回系统继续使用。
2.根据权利要求1所述的松脂加工的漂洗和蒸馏方法，其特征是松脂漂洗和贮存的灭菌、低溶氧量的水是经过灭菌的自来水、或煮沸后冷却至室温的凉开水，或浓度为0.1～20％的盐水、或蒸馏水、或经各种方法灭菌、减少溶氧量的水。
3.根据权利要求1所述的松脂加工的漂洗和蒸馏方法，其特征是惰性气体采用氮气(N2)、或二氧化碳(CO2)、或氩气(Ar)、或上述气体的混合气，惰性气体在进入蒸馏釜前先用加热炉间接加热预热至200～400℃，加热炉加热的介质是燃煤、或燃油、或燃气、或导热油。
4.根据权利要求1所述的松脂加工的漂洗和蒸馏方法，其特征是松脂蒸馏加热的介质(闭汽)采用水蒸汽或者采用导热油。
全文摘要
本发明提供了一种松脂加工的新方法,特别是松脂的漂洗和贮存方法、惰性气体循环法的松脂蒸馏工艺,它是先采用灭菌自来水、或经灭菌和降低溶氧量的水质进行松脂漂洗,除去其所含微量的糖、蛋白质及叶绿素等杂质,克服了松脂贮存过程的酶促褐变,减少了松脂加工过程的非酶褐变,松脂在贮存一年半以内经加工所得的松香仍保持特级品位,此外惰性气体作为松脂蒸馏的活气循环使用,既降低了蒸馏的能耗又保障了松香、松节油不夹带水份,而且不必花巨资建造大型过热锅炉,对大小规模的松脂厂都适用。
文档编号C09F1/00GK1337431SQ0112841
公开日2002年2月27日 申请日期2001年9月3日 优先权日2001年9月3日
发明者陈小鹏 申请人:广西大学