专利名称：微乳水基建筑物防水材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及微乳水基建筑物防水材料及其制备方法，属于高分子物改性及防水材料的制备领域。
背景技术：
常见的防水材料可分为五类改性石油沥青类；高分子卷材类；聚氨酯或丙烯酸类膜材类(溶剂型)；有机氟和和有机硅酮类以及聚氨酯、丙烯酸树脂乳液、氯丁胶、丁苯胶、丁氰胶乳液等。聚氨酯或丙烯酸类溶剂型膜材，因环境污染大，已被国家明文禁止；改性石油沥青类因污染性大，耐候性差，所占市场份额愈来愈少；高分子卷材如SBS等对防水基材的平整度、外形等要求高，施涂工艺复杂，耗工时长；有机氟类化合物防水性极优，但价格昂贵，如美国3M公司的FX-3573、3587用于基材表层防水处理，使用后使成本提高10～14元/M2，用户难以接受。氯丁胶、丁苯胶、丁氰胶乳液通常在基材表面形成一层疏水膜，但渗透性差，与基材接着不牢固，抗老化性差，透气性差，影响了涂层的持久防水性能。有机硅酮乳液防水材料价格适中，具有超强渗透功能、优异的耐候性能(可在-70～150℃范围内使用)和防水性能，无污染，防水性持久，受到了用户的普遍青睐。但是，低分子量的有机硅聚合物易于乳化，但耐迁移性差，涂层的持久防水性差；而高分子量的有机硅聚合物难于乳化，乳液粒经粗大，不易超深渗透，亦影响涂层的持久防水性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种微乳水基建筑物防水材料及其制备方法。其特点是将高分子量的含活性基团的有机硅聚合物与含疏水基的磺酰氯进行改性，使改性的有机硅聚合物既具有表面活性剂功能又进一步增强其防水功能，并在外加乳化剂和乳化助剂的协同作用下，通过微乳化技术而制备的，该防水材料平均粒径≤0.01μm，渗透力强，具有持久的防水性能。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述的原料份数除特别说明外，均为重量份数。
微乳水基建筑物防水材料的配方组分为活性基团的有机硅聚合物 80～150份疏水基的磺酰氯 5～25份催化剂 0.1～2.0份乳化剂 15～35份乳化助剂 2～10份去离子水 200～600份其中有机硅聚合物为含羟基或氨基的有机硅聚合物，与疏水基的磺酰氯改性，制得的微乳水基建筑物防水材料为半透明至透明状液体，平均粒径≤0.01μm，有效成分为20-30％，pH＝6-7，与水任意比例稀释，储存稳定期≥12个月。
含活性基团的有机硅聚合物为含羟基的有机硅聚合物，平均分子量300～400万，羟基含量0.96meq/g或者含氨基的有机硅聚合物，平均分子量300～350万，氨基含量0.46meq/g。
含疏水基的磺酰氯为C14～18的直链或支链磺酰氯和/或对烷基C12～16直链或支链苯磺酰氯中的至少一种。
催化剂为吡啶、N，N-二甲基苄胺和/或咪唑中的至少一种。
乳化剂为壬基酚聚乙烯基醚OP-10、壬基酚聚乙烯基醚OP-12、壬基酚聚乙烯基醚OP-6和/或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种。
乳化助剂为异丙醇、正丁醇、正戊醇和/或聚乙二醇中的至少一种。
微乳水基建筑物防水材料的制备方法(1)有机硅聚合物的改性将含活性基团的有机硅聚合物80～150份，含疏水基的磺酰氯5～25份和催化剂0.1～2.0份，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，于温度30～65℃，反应5～8小时，降至室温，加水100～250份，搅拌反应1～2小时，静置1～2小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物。
(2)微乳水基建筑物防水材料的制备取改性有机硅聚合物50～150份，乳化剂15～35份，乳化助剂2～10份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至30～45℃，加入去离子水80～150份，乳化0.5～1小时，再将去离子水150～300份在2～3小时内徐徐加入乳化釜中，继续乳化0.5～2.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
微乳水基建筑物防水材料性能指标为外观半透明至透明状液体； 粒径 ≤0.01μm有效成分20-30％； 稀释稳定性与水任意比例稀释pH值6-7(10％水溶液)储存稳定期≥12个月微乳水基建筑物防水材料的主要用途可广泛实用于水池、地铁、隧道、桥梁、机场跑道、高速公路、仓库、居室和楼台馆所的屋顶及内外墙等的防水处理，大理石板材的防水、抛光处理。
本发明具有如下优点1、微乳水基建筑物防水材料的乳液粒径≤0.01μm，具有超强渗透力和持久的防水性能。
2、制备和使用过程中均无“三废”排放，对环境友好，是精细化工持续发展的新方向。
3、该类防水材料除了具有防水、放漏、防渗等功能外，还具有防潮、放霉、防腐(阳离子特性)的功能，掺入水泥或混凝土内施工能起到防水、快干、增加粘着力、提高水泥结构密度的作用。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1.将含氨基的有机硅聚合物，分子量约300～350万，氨基含量0.46meq/g，129公斤，C12直链烷基磺酰氯11公斤，N，N-二甲基苄胺0.4公斤，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，升温至50℃，反应5～7小时，降至室温，加入去离子水240公斤，搅拌反应1～2小时，静置1～2小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物。
取改性有机硅聚合物120公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-10 6公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-6 21公斤，异丙醇4.5公斤，加入上述反应釜中，搅拌混合均匀，控制温度35℃，加入去离子水100公斤，乳化0.5～1小时，再将去离子水250公斤在2小时内慢慢加入反应釜中，继续乳化0.5～1.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
2.将含羟基的有机硅聚合物，分子量约300～400万，羟基含量0.96meq/g，100公斤，对烷基C16的支链苯磺酰氯14公斤，N，N-二甲基苄胺1.0公斤，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，升温至60℃，反应6小时，降温至20～30℃，加入去离子水200公斤，搅拌反应2小时，静置1小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物。
取改性有机硅聚合物100公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-10 8公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-6 16公斤，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温-80)2.5公斤，正丁醇5.6公斤，加入上述反应釜中，搅拌混合均匀，控制温度35℃，加入去离子水100公斤，乳化0.5～1小时，再将去离子水250公斤在2小时内加入反应釜中，继续乳化0.5～1.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
3.将含氨基的有机硅聚合物，分子量约300～350万，氨基含量0.46meq/g，150公斤，C16支链烷基磺酰氯14公斤，吡啶0.8公斤加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，升温至45℃，反应5小时，降至室温，加入去离子水250公斤，搅拌反应2小时，静置1小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物。
取改性有机硅聚合物150公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-6 21公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-12 8公斤，聚乙二醇(分子量M＝300)2.5公斤，加入上述反应釜中，搅拌混合均匀，控制温度38～40℃，加入去离子水100公斤，乳化1小时，再将去离子水250公斤在2小时内慢慢加入反应釜中，继续乳化0.5～1.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
4.将含氨基的有机硅聚合物，分子量约300～350万，氨基含量0.46meq/g，140公斤，对C14直链烷基苯磺酰氯11公斤，咪唑0.7公斤，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，升温至40～45℃，反5～6小时后，降至室温，加入水180公斤，搅拌反应1小时，静置1小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物。
取改性有机硅聚合物150公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-6 18公斤，壬基酚聚乙烯基醚OP-12 5公斤，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温-80)3公斤，加入上述反应釜中，搅拌混合均匀，控制温度35～38℃，加入去离子水120公斤，乳化1小时，再将去离子水220公斤在2小时内徐徐加入反应釜中，继续乳化1.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
权利要求
1.微乳水基建筑物防水材料，其特征在于该防水材料的配方组分(按重量剂)为活性基团的有机硅聚合物 80～150份疏水基的磺酰氯 5～25份催化剂 0.1～2.0份乳化剂 15～35份乳化助剂 2～10份去离子水 200～600份其中有机硅聚合物为含羟基或氨基的有机硅聚合物，与疏水基的磺酰氯改性，制得的微乳水基建筑物防水材料为半透明至透明状液体，平均粒径≤0.01μm，有效成分为20-30％，pH＝6-7，与水任意比例稀释，储存稳定期≥12个月。
2.按照权利要求1所述微乳水基建筑物防水材料，其特征在于活性基团的有机硅聚合物为含羟基的有机硅聚合物，平均分子量300～400万，羟基含量0.96meq/g或者含氨基的有机硅聚合物，平均分子量300～350万，氨基含量0.46meq/g。
3.按照权利要求1所述微乳水基建筑物防水材料，其特征在于疏水基磺酰氯为C14～18的直链或支链磺酰氯和/或对烷基C12～16的直链或支链苯磺酰氯中的至少一种。
4.按照权利要求1所述微乳水基建筑物防水材料，其特征在于催化剂为吡啶、N，N一二甲基苄胺和/或咪唑中的至少一种。
5.按照权利要求1所述微乳水基建筑物防水材料，其特征在于乳化剂为壬基酚聚乙烯基醚OP-10、壬基酚聚乙烯基醚OP-12、壬基酚聚乙烯基醚OP-6和/或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种。
6.按照权利要求1所述微乳水基建筑物防水材料，其特征在于乳化助剂为异丙醇、正丁醇、正戊醇和/或聚乙二醇中的至少一种。
7.按照权利要求1～6所述微乳水基建筑物防水材料的制备方法，其特征在于(1)有机硅聚合物的改性将含活性基团的有机硅聚合物80～150份，改性剂含疏水基的磺酰氯5～25份和催化剂0.1～2.0份，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，于温度30～65℃，反应5～8小时，降温至室温，加入去离子水100～250份，搅拌反应1～2小时，静置1～2小时，分去水层，获得改性有机硅聚合物，(2)微乳水基建筑物防水材料的制备取改性有机硅聚合物50～150份，乳化剂15～35份，乳化助剂2～10份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至30～45℃，加入去离子水80～150份，乳化0.5～1小时，再将去离子水150～300份在2～3小时内加入反应釜中，继续乳化0.5～2.0小时，获得微乳水基建筑物防水材料。
全文摘要
一种微乳水基建筑物防水材料及其制备方法。其特点是在催化剂0.1～2.0份作用下，将含活性基团的有机硅聚合物80～150份，用含疏水基的磺酰氯5～25份改性，改性的有机硅聚合物在乳化剂15～35份和乳化助剂2～10份的水中微乳化，制得的微乳水基建筑物防水材料为半透明至透明状液体，平均粒径≤0.01μm，有效成分为20－30％，与水任意比例稀释，储存稳定期≥12个月，可广泛实用于水池、地铁、隧道、桥梁、机场跑道、高速公路、仓库、居室和楼台馆所的屋顶及内外墙等的防水处理，具有显著的经济效益和社会效益。
文档编号C09K3/18GK1410503SQ0213417
公开日2003年4月16日 申请日期2002年11月27日 优先权日2002年11月27日
发明者范浩军, 石碧, 范维, 李亚, 张忠楷 申请人:四川大学