专利名称：透明防潮包覆电致发光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种透明防潮包覆电致发光粉的制备方法，特别涉及一种通过溶胶凝胶法与水解法有机结合来完成透明防潮包覆电致发光粉的制备方法。
背景技术：
电致发光粉的透明防潮包覆，一般采用化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水解法来实现的。气相沉积法是利用流化床使电致发光粉体悬浮于空中，再通入酸雾与易水解的物质如正硅酸乙酯水解，吸附在电致发光粉表面来完成透明防潮包覆电致发光粉的。化学气相沉积法对设备要求苛刻，操作复杂，污染严重，耗能巨大。溶胶凝胶法是利用溶胶在电致发光粉表面凝胶化成膜，其优点是条件温和，易操作，缺点是在电致发光粉表面形成的凝胶在老化脱水后形成的氧化物为网状膜，存在网孔，故防潮效果不好。水解法是利用易水解物质水解后的产物沉积在电致发光粉表面实现透明防潮包覆的方法，其缺点是成膜不均匀。
发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种透明防潮包覆电致发光粉的制备方法，该方法将溶胶凝胶法与水解法有机结合来完成电致发光粉透明防潮包覆，它具有这两种方法的优点，有效地避免了这两种方法的缺点，易于大规模生产的新方法。
一种透明防潮包覆电致发光粉的制备方法，包括如下步骤(1)用氨水水解有机硅、有机铝或有机钛化合物，将之制备成溶胶；(2)将电致发光粉加入上述溶胶中搅拌，在电致发光粉表面实现溶胶凝胶化；(3)将吸附有凝胶的电致发光粉放入非极性有机溶剂中回流老化，并加入有机硅、有机铝或有机钛化合物；(4)将老化的电致发光粉进行热处理。
所述的有机硅化合物为正硅酸乙酯，有机铝化合物为异丙醇铝，有机钛化合物为钛酸丁酯。
所述的非极性有机溶剂为苯类、烷烃或四氯化碳。
所述的热处理为升温至200℃--250℃，恒温12--24小时，再升温500℃--600℃，恒温6--12小时，退火，即完成透明防潮包覆电致发光粉。
本发明所需设备简单，操作容易，成本低廉，在电致发光粉表面形成均匀致密的防潮膜，并且透光性好，电学性能优良，使用本发明处理后的电致发光粉发光性能稳定，大大延长工作时间，本发明是一种易于大规模生产的新方法。
具体实施例方式
实施例1取110ml正硅酸乙酯、60mlN，N二甲基甲酰胺、220ml乙醇、110ml水，1.8ml浓度为25％浓氨水，在70℃搅拌2小时，加入400g2288型电致发光粉再搅拌2h，再将电致发光粉放入400ml苯中于80℃回流12h，加入0.04g/ml的异丙醇铝的苯溶液100ml回流12h，再将2288型电致发光粉12h内升温至235℃，恒温24小时，再在12h内升温至550℃，恒温12小时，退火。即完成透明防潮包覆电致发光粉。
实施例2将50g异丙醇铝和400ml水在80℃下搅拌30分钟，加入0.75ml的浓度为25％氨水，在100℃下回流24h，然后加入400g4450型电致发光粉，半小时后取出，再将电致发光粉放入于400ml苯中于70℃回流12h，加入0.05g/ml的正硅酸乙酯的苯溶液100ml回流12h，再将4450型电致发光粉12h内升温至235℃，恒温24小时，再在12h内升温至550℃，恒温12小时，退火。即完成透明防潮包覆电致发光粉。
实施例3取5g钛酸乙酯、230ml乙醇、110ml水，0.5ml的浓度为25％氨水，搅拌30分钟，加入400g723型电致发光粉再搅拌1h，再将电致发光粉放入400ml苯中于80℃回流12h，加入0.001g/ml的异丙醇铝的甲苯溶液14ml继续回流12h，再将电致发光粉12h内升温至215℃，恒温24小时，再在12h内升温至600℃，恒温12小时，退火。即完成透明防潮包覆电致发光粉。
实施例4取100ml正硅酸乙酯、60mlN，N二甲基甲酰胺、220ml乙醇、110ml水，1.8ml浓度为25％氨水，在70℃搅拌2小时，加入400g2288型电致发光粉再搅拌2h，再将电致发光粉放入400ml四氯化碳中于177℃回流12h，加入0.04g/ml的异丙醇铝的四氯化碳溶液100ml回流12h，再将2288型电致发光粉12h内升温至235℃，恒温24小时，再在12h内升温至550℃，恒温12小时，退火。即完成透明防潮包覆电致发光粉。
实施例5取100ml正硅酸乙酯、40mlN，N二甲基甲酰胺、180ml乙醇、70ml水，1.8ml浓度为25％浓氨水，在70℃搅拌2小时，加入400g2288型电致发光粉再搅拌2h，再将电致发光粉放入400ml环己烷中在80℃回流12h，加入0.04g/ml的异丙醇铝的环己烷溶液100ml回流12h，再将2288型电致发光粉12h内升温至235℃，恒温12小时，再在12h内升温至500℃，恒温12小时，退火。即完成透明防潮包覆电致发光粉
权利要求
1.一种透明防潮包覆电致发光粉的制备方法，包括如下步骤(1)用氨水水解有机硅、有机铝或有机钛化合物，将之制备成溶胶；(2)将电致发光粉加入上述溶胶中搅拌，在电致发光粉表面实现溶胶凝胶化；(3)将吸附有凝胶的电致发光粉放入非极性有机溶剂中回流老化，并加入有机硅、有机铝或有机钛化合物；(4)将老化的电致发光粉进行热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机硅化合物为正硅酸乙酯或正硅酸丁酯，有机铝化合物为异丙醇铝，有机钛化合物为钛酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的非极性有机溶剂为苯类、烷烃或四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的热处理为升温至200℃--250℃，恒温12-24小时，再升温至500℃--600℃，恒温6-12h。
全文摘要
本发明涉及一种透明防潮包覆电致发光粉的制备方法，通过溶胶凝胶法与水解法有机结合来完成透明防潮包覆电致发光粉的制备，本发明所需设备简单，操作容易，成本低廉，在电致发光粉表面形成均匀致密的防潮膜，并且透光性好，电学性能优良，使用本发明处理后的电致发光粉发光性能稳定，大大延长工作时间，本发明是一种易于大规模生产的新方法。
文档编号C09K11/06GK1632046SQ20041006120
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月29日 优先权日2004年11月29日
发明者何宝林, 彭程 申请人:中南民族大学