专利名称：一种光学用双组分消光涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种消光涂料，特别是涉及一种光学用双组分消光涂料及其制备方法。
二背景技术：
杂散辐射，也称为杂散光或杂光，是指光学系统中除了成像(或目标)光线外，扩散于成 像(或探测器)表面上的其它非成像(或非目标)光线辐射能，以及经非正常光路到达成像(或 探测器)的目标光线辐射能。对于成像光学系统来说，杂散光降低了镜头的鉴别性，从而使 像模糊不清，甚至产生幻像；如不同波长光线杂光率相差较大时，将导致成像颜色失真；在 激光等高功率光学系统中，杂散光很易形成多个鬼像，鬼像附近光能集中，会造成系统中光 学元件永久性损伤。
在光电仪器内部制备一层强吸光层，特别是在光学元件毛边涂附一层强吸光性光学消光 涂料，将杂散光尽可能吸收消除，是光电仪器抑制消除杂散光的重要途径。
一般的消光涂料及消光漆的消光能力不足，用于光电仪器的消光，效果不理想，很难达 消除杂散光的目的，必须采用专用的消光涂料。国外如尼康、欧林巴斯、蔡司、佳能等著名 光学企业都有专用的消光涂料。但作为光学仪器制造的关键性辅料， 一般光学企业很少对外 出售光学专用消光涂料，即使外卖，价格也极其昂贵，更谈不上公开其技术要点。
国内常用的光学用消光涂料有日本GT-7墨、云南光电辅料有限公司XG02消光涂料、 Original漆等产品。GT-7墨的安全数据表(MSDS)显示，GT-7是以双酚A环氧树脂为主体 树脂的环氧体系，分为墨、固化剂、稀释剂三个组分，虽然附着力好优越，但双酚A环氧树 脂的使用决定了它的抗老化性能不佳，涂层易粉化等缺点。
XG02消光涂料及Original漆为单组分，虽然具有使用方便的优点，但附着力不及三组分 的GT-7。 GT-7墨、XG02消光涂料及Original漆都需加热固化。限制了在一些不宜加热的光 学元件上的应用，如已用光敏胶粘接的光学胶合件。
随着航空摄影、红外夜视、卫星等技术的发展，对像质提出了更高的要求，杂散光问题 就突出来了，现有的光学消光涂料消光性能，越来越难于满足这些高端光电仪器对杂散光抑 制消除的要求。
三
发明内容
本发明的目的在于，解决现有光学用消光涂料消光性能不佳，单组分附着力不足、环氧 体系三组分耐老化性能不佳的缺点，提供一种消光能力强、可室温固化、附着力好、抗老化 的双组分的光学用消光涂料及其制备方法。无论XG02消光涂料、Original漆还是GT-7墨，现有光学用消光涂料对光的吸收，主要 基于其含有的炭黑， 一般的炭黑等黑色颜料光线吸收率在90%到95%之间。随着纳米技术的 进步， 一些具有球状、线状、管状、壳状等形态的光吸收性能强的纳米材料等发现，并逐步 工业化生产，其光吸收率远远高于炭黑，可达到99%以上。在本发明中用光吸收性强的纳米 材料替代碳黑，可提高涂层对光的吸收能力，从而提高消光效果。
光学用双组分消光涂料，它含有甲、乙双组分
甲组分含有耐候性及附着力都非常优异好的聚氨酯改性环氧树脂及酚醛环氧树脂、高色 素炭黑、高吸光性纳米材料、添加剂、消光粉、混合抗老剂和溶剂，其各组分的重量份数配 比如下
聚氨酯改性环氧树脂 20% 60% 酚醛环氧树脂 10% 30% 高色素炭黑 1% 5% 高吸光性纳米材料 1% 5% 添加剂 1% 10% 消光粉 1% 4% 混合抗老剂0.5% 2% 稀释剂量 0% 40%
乙组分包括环氧固化剂、硅烷偶联剂、稀释剂，其各组分的重量份数配比如下 环氧固化剂70% 90% 硅烷偶联剂 0% 3% 稀释剂 10% 30%
在上述的技术方案中，所述聚氨酯改性环氧树脂为采用聚氨酯对环氧树脂改性后的预聚 体，酚醛环氧树脂为苯酚甲醛型及邻甲酚甲醛型酚醛环氧树脂，优选粘度大的苯酚甲醛型环 氧树脂。高色素炭黑为气相法色素炭黑、炉法色素炭黑中的一种或几种；高吸光性纳米材料 是石墨烯或形态为球状、线状、管状、壳状，尺寸为纳米级的高吸光性物质中的一种或几种。 添加剂为润湿分散剂、流平剂、防沉触变剂中的一种或几种的混合物；所述润湿分散剂为季 铵盐、具有颜料亲各基团的共聚物溶液的一种或几种；流平剂为有机树脂硅类流平剂、有机 氟类流平剂中的一种或几种；防沉触变剂为有机膨润土、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅中的 一种或几种。消光粉为金属皂、高分子蜡、合成二氧化硅中的一种或几种；，混合抗老剂由苯 并三氮唑类、三嗪类光吸收剂中的一种或几种与受阻胺光稳定剂配合使用。稀释剂为甲苯、 二甲苯、乙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯中的一种或几种的混合物。环氧固化剂为改性脂肪胺、聚醚酰胺、腰果酚、聚醚胺 中的一种或一种以上的混合物。硅烷偶联剂可选用带氨基或环氧基中的一种或几种。 本发明光学用消光涂料甲组分的制备方法如下
1、 加入高色素炭黑、高吸光性纳米材料2/3的环氧树脂、部分添加剂、1/2的稀释剂到 砂磨机中研磨3小时。
2、 取出磨好的色浆放入高速分散机中，高速搅拌下加入甲组分余下的其它材料，分散混 合均匀，过滤、出料、分装、待用；
本发明光学用消光涂料乙组分的制备方法如下-
高速搅拌下将环氧固化剂加到稀释剂中，混合均勾，加入硅烷偶联剂，混合均匀，过滤、 出料、分装、待用。
使用时按甲乙=2 6:1 (重量比)混合均匀即可使用。具体实施例方式
下面结合具休实施事例，进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明做出的各种改动或修改，这些等价形式仍属于本发明申请所附权利要求书 所限定的范围。
实施例l (重量比)
甲组份配方 NPPR-133LEPU
D.E.N431
FW200气相法炭黑
碳纳米管
Disperbyk-103分散剂 BYK-300流平剂
50 OK520沉淀法二氧化硅 3
10 R972气相法二氧化硅 0.5
5 TINU福479 1
5 T画酉152 1
1.5 二甲苯 15
0.5 正丁醇 7.5
乙组份配方
聚酰胺651 60 DB-602硅烷偶联剂 3
Ancamine 1561 20 正丁醇 17
制备时，先将NPPR-133LEPU、 D.E.N431、 FW200、碳纳米管、Disperbyk-103分散齐ij、 1/2二甲苯、1/2正丁醇加到砂磨机中研磨3小时。取出磨好的色浆放入高速分散机中，高速搅拌下加入甲组分余下的其它材料，分散混合均匀，过滤、出料、分装、作为甲组分备用； 将聚酰胺651、 Ancamine 1561、 DB-602、正丁醇置于反应釜中搅拌混合均匀，作为乙组分备 用。使用时，按甲乙=3:1 (重量比)混合均匀即可刷涂于光学元毛边，室温24小时或80 'C2小时后固化，可见光反射率《3%，铅笔硬度4H。 实施例2 (重量比)
甲组份配方 SL—102C环氧树脂
F-48环氧树脂
特6#炭黑
碳纳米管
Disperbyk-103分散剂 BYK-300流平剂
乙组份配方 593环氧固化剂
DB -602硅垸偶联剂
45 15 7
0
1
0.5 85
OK520沉淀法二氧化硅 A380气相法二氧化硅 TINU窗479 T而聰152
二甲苯 正丁醇
无水乙醇 醋酸乙酯
3 0.5 1 1
19
3 7
制备时，先将SL—102C、 F-48、特6#炭黑、碳纳米管、Disperbyk-103分散剂、1/2 二甲 苯、1/2正丁醇加到砂磨机中研磨3小时。取出磨好的色浆放入高速分散机中，高速搅拌下加 入甲组分余下的其它材料，分散混合均匀，过滤、出料、分装、作为甲组分备用；将593环 氧固化剂、DB -602硅垸偶联剂、无水乙醇、醋酸乙酯置于反应釜中搅拌混合均匀，作为乙 组分备用。使用时，按甲乙==3:1 (重量比)混合均匀即可刷涂于光学元毛边，室温24小 时或80'C2小时固化后，可见光反射率《4%，铅笔硬度4H。
权利要求
1、一种光学用双组分消光涂料，其特征在于它由甲、乙双组分组成。特别适用于对杂散光要求苛刻的精密光电仪器的光学元件消光，也可用于精密光电仪器中镜筒、遮光罩、光阑、挡光环等系统表面的消光，其具体成分如下甲组分含有环氧树脂、高色素炭黑、高吸光性纳米材料、添加剂、消光粉、混合抗老剂和溶剂，其各组分的重量份数配比如下聚氨酯改性环氧树脂 20％～60％酚醛环氧树脂 10％～30％高色素炭黑 1％～5％高吸光性纳米材料 0％～5％添加剂 1％～10％消光粉 1％～4％混合抗老剂 0.5％～2％稀释剂量 0％～40％乙组分包括环氧固化剂、硅烷偶联剂、稀释剂，其各组分的重量份数配比如下环氧固化剂 70％～90％硅烷偶联剂 0％～3％稀释剂 10％～30％
2、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征在于所述甲、乙组份的重量配 比为甲乙=2 6:1。
3、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述聚氨酯改性环氧树脂为 采用聚氨酯对环氧树脂改性后的预聚体，如上海理亿科技发展有限公司的LAZ-020聚氨酯环 氧树脂，北化复合材料厂的SL—102C聚氨酯改性环氧树脂，株洲世林聚合物有限公司SL300 系列聚氨酯改性环氧树脂，日本旭电化的EPU系列聚氨酯改性环氧树脂，南亚合成EPU变 性NPPR-133LEPU环氧树脂等，优选不黄变粘度较大的脂肪族聚氨酯改性环氧树脂，酚醛环 氧树脂为苯酚甲醛型及邻甲酚甲醛型酚醛环氧树脂，优选粘度大的苯酚甲醛型环氧树脂。
4、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述高色素炭黑为气相法色 素炭黑、炉法色素炭黑中的一种或几种；高吸光性纳米材料是石墨烯或形态为球状、线状、 管状、壳状，尺寸为纳米级的高吸光性物质中的一种或几种。
5、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述添加剂为润湿分散剂、 流平剂、防沉触变剂中的一种或几种的混合物；所述润湿分散剂为季铵盐、具有颜料亲各基 团的共聚物溶液的一种或几种；流平剂为有机树脂硅类流平剂、有机氟类流平剂中的一种或几种；防沉触变剂为有机膨润润土、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅中的一种或几种。
6、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述消光粉为金属皂、高分 子蜡、合成二氧化硅中的一种或几种，混合抗老剂由苯并三氮唑类、三嗪类光吸收剂中的一 种或几种与受阻胺光稳定剂配合使用。
7、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述稀释剂为甲苯、二甲苯、 乙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯 中的一种或几种的混合物。
8、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述环氧固化剂为改性脂肪 胺、聚醚酰胺、腰果酚、聚醚胺中的一种或一种以上的混合物。
9、 根据权利要求1所述的光学用双组分消光涂料，其特征是所述硅烷偶联剂可选用带氨 基或环氧基中的一种或几种。
10、 一种光学用双组分消光涂料的制备方法，其特征在于制备过程包括-加入全部高色素炭黑、2/3的环氧树脂、部分添加剂、1/2的稀释剂到砂磨机中研磨3 小时，取出磨好的色浆放入高速分散机中，高速搅拌下加入甲组分余下的其它材料，分散混 合均匀，过滤，作为甲组分备用待用。高速搅拌下将环氧固化剂加到稀释剂中，混合均匀， 加入硅烷偶联剂，混合均匀，过滤、作为乙组分备用待用，使用时按甲乙=2 6:1 (重量 比)配制，混合均匀即可使用。
全文摘要
本发明公开了一种新型光学用双组分消光涂料及其制备方法，它由甲、乙双组分组成，甲组分包括聚氨酯改性环氧树脂(20％～60％)、酚醛环氧树脂(10％～30％)、高色素炭黑(1％～5％)、高吸光性纳米材料(1％～5％)、添加剂(1％～10％)、消光粉(1％～4％)、混合抗老剂(0.5％～2％)、稀释剂(0％～40％)，乙组分包括环氧固化剂(70％～90％)、硅烷偶联剂(0％～3％)、稀释剂(10％～30％)。本发明制成的光学用双组分消光涂料消光效果好，附着力强，耐候性好。特别适用于对杂散光要求苛刻的精密光电仪器中光学元件消光，也可用于精密光电仪器中镜筒、遮光罩、光阑、挡光环等系统表面的消光。
文档编号C09D163/04GK101497763SQ200910094139
公开日2009年8月5日 申请日期2009年3月2日 优先权日2009年3月2日
发明者句红兵, 李妹明 申请人:云南光电辅料有限公司