专利名称：高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抛光液的制备方法，更具体的说，是涉及一种高浓度Ti阻挡层 表面化学机械抛光液的制备方法。
背景技术：
通常用做阻挡层的金属是一类具有高熔点的金属，如钛Ti、钨W、钽Ta、钼 MO、钴Co、钼Pt等，钛钨(TiW)和氮化钛(TiN)是两种常用的阻挡层材料，TiN引起在 Al合金互连处理过程中的优良阻挡特性，被广泛应用于超大规模集成电路的制造中。同 时，TiN还常被用作AL层的抗反射层，TiN的缺点是TiN和硅之间的接触电阻较大，为 解决这个问题，在TiN淀积之前，通常先淀积一薄层钛(典型厚度为几十纳米或更少)。 这层钛能和Si形成硅化物，从而降低接触电阻。对这层钛的基本要求就是抛光后平整度 好，粗糙度低，表面光滑无污染。作为抛光技术之一的抛光液制备方法尤其重要。目前国内在Ti阻挡层CMP (化 学机械抛光)过程中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是国内传统碱性抛光液制 备方法大多采用开放式机械搅拌，硅溶胶磨料自身pH值6以下要在pH值调节剂作用下经 过凝胶化区域(pH值6 8)得到制备的碱性抛光液。高浓度Ti阻挡层抛光液制备过程 中，由于pH值调节剂在添加时不能在机械搅拌作用下在硅溶胶溶液中快速、均勻扩散， 致使硅溶胶溶液层流区局部pH值过高而破坏硅溶胶自身的双电层结构发生凝聚(12 >pH 值> 11.5)或水化溶解。15值> 12)。所得抛光液再经过滤处理后，成品率进一步大幅下 降。其次，开放式的机械搅拌方式与制备设备含有有机物、金属离子、大颗粒等有害成 分，在搅拌过程中不可避免地会进入抛光液中，所制备的抛光液通常金属离子含量在几 个ppm数量级以上，无法制备高纯度抛光液，造成后续加工中成本的提高及器件成品率 的降低。特别是像钠离子等强电解质金属离子沾污浓度过高时会使硅溶胶凝胶，造成抛 光液报废。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用非金属反应器采用负 压涡流搅拌的方法制备高浓度、高纯Ti阻挡层表面化学机械抛光液，以避免避免硅溶胶 的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高 抛光液的纯度。本发明通过下述技术方案实现一种高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述 步骤(1)使用电阻为18ΜΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗， 使清洗后废液的电阻不低于16M Ω ；(2)对透明密闭反应釜抽真空，将碱性pH值调节剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(1)已清洗过的透明密闭反应釜中，并使透明密闭反应釜 内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；(3)边完全涡流搅拌边将非离子表面活性剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后 的进料管道吸入到步骤(2)得到的溶液中，保持完全涡流搅拌状态；(4)边完全涡流搅拌边将FA/OII型螯合剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后 的进料管道吸入到步骤(3)的溶液中；(5)边完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为30 50%、粒径为15 50nm的硅溶胶在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(4)得到的溶 液中，完全涡流搅拌均勻得到pH值为9-11的抛光液，所述透明密闭反应釜的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一 种；得到的抛光液中，按重量百分比由下述组分组成SiO2的质量百分比浓度为 30 50%、粒径为15 50nm的硅溶胶94 99.5%，非离子表面活性剂0.2 2%，FA/ OII型螯合剂0.2 2%，碱性pH值调节剂为0.1 2%。所述非离子表面活性剂为FA/0表面活性剂、Ο _7 ( (C1qH2「C6H4-0-CH2CH20) 7—H)、O —10 ((C10H21_C6H4_O_CH2CH2O) 10—H)、O-20 (C12-I8H25-37—C6H4—O-CH2CH2O) 70— H)、JFC中的任一种。其中，FA/O表面活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产
品 O碱性pH值调节剂可以选用抛光液常规组分，最好选用有机胺碱，如乙醇胺、四
羟乙基乙二胺等。FA/OII型螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四 (四羟乙基乙二胺)，可简写为NH2RNH2,其结构式为
权利要求
1.一种高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1)使用电阻为18ΜΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清 洗后废液的电阻不低于16M Ω ；(2)对透明密闭反应釜抽真空，将碱性ρΗ值调节剂在负压的作用下通过步骤(1)清 洗后的进料管道吸入到步骤(1)已清洗过的透明密闭反应釜中，并使透明密闭反应釜内 呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；(3)边完全涡流搅拌边将非离子表面活性剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进 料管道吸入到步骤(2)得到的溶液中，保持完全涡流搅拌状态；(4)边完全涡流搅拌边将FA/OII型螯合剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进 料管道吸入到步骤(3)的溶液中；(5)边完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为30 50%、粒径为15 50nm的 硅溶胶在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(4)得到的溶液中，完 全涡流搅拌均勻得到ρΗ值为9-11的抛光液，所述透明密闭反应釜的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种； 得到的抛光液中，按重量百分比由下述组分组成SiO2的质量百分比浓度为30 50%,粒径为15 25nm的硅溶胶94 99.5%，非离子表面活性剂0.2 2%，FA/OII 型螯合剂0.2 2%，碱性ρΗ值调节剂为0.1 2%。
2.根据权利要求1所述的Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于， 所述非离子表面活性剂为FA/0表面活性剂、0 _10、0-20、Οπ-7, JFC中的任一种。
3.根据权利要求1所述的Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于， 所述碱性ρΗ值调节剂为有机胺碱。
全文摘要
本发明公开了一种高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，旨在提供一种使用非金属反应器采用负压涡流搅拌的方法制备高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液，以避免避免硅溶胶的凝胶或溶解，提高抛光液的纯度。使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗；对透明密闭反应釜抽真空，将碱性pH值调节剂在负压的作用下吸入到步透明密闭反应釜中，形成完全涡流搅拌；边完全涡流搅拌边将非离子表面活性剂在负压的作用下吸入到溶液中，边完全涡流搅拌边将FA/OII型螯合剂在负压的作用下吸入到溶液中；边完全涡流搅拌边将硅溶胶在负压的作用下吸入到溶液中，完全涡流搅拌均匀得到pH值为9-11的抛光液。
文档编号C09G1/02GK102010670SQ201010232560
公开日2011年4月13日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者刘玉岭, 孙鸣, 项霞 申请人:天津晶岭微电子材料有限公司